加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中3,4-苯并(a)芘残留

目的建立地黄中3,4-苯并(a)芘的高压液相色谱快速测定方法。方法地黄样品用乙腈作提取剂经加速溶剂萃取,中性氧化铝吸附杂质和色素后采用高压液相色谱-荧光检测法快速测定。结果 3,4-苯并(a)芘在0.1～2.0 ng/mL含量范围内线性关系良好,线性方程为Y=8.66e3X+4.11 e3,相关系数为0.999。本方法的定量限为1μg/kg,在1、5、10μg/kg三个加标水平下,加标回收率为87.0%～93.1%,相对标准偏差为7.7%～14.3%(n=6)。结论该方法简便快速、灵敏可靠,适用于中药材生、熟地黄中3,4-苯并(a)芘的快速检测。

1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物对铜离子的双重光谱响应及其分析应用

采用荧光光谱法和分光光度法探讨了Cu2＋与1-（3,4-二羟基苯甲酰基）芘-硼酸络合物间的相互作用.结果表明,Cu2＋使1-（3,4-二羟基苯甲酰基）芘-硼酸络合物在379 nm和399 nm处的荧光猝灭,并且溶液颜色由无色变为浅黄色.在379 nm处,体系荧光强度变化与Cu2＋浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.5×10-6～4.0×10-5 mol/L,方法的检出限为1.2×10-6 mol/L.方法用于环境水样中铜的测定,回收率为97％～99％.初步探讨了反应机理,认为Cu2＋与1-（3,4-二羟基苯甲酰基）芘的强结合能力使1-（3,4-二羟基苯甲酰基）芘-硼酸络合物分解,同时形成1-（3,4-二羟基苯甲酰基）芘-Cu2＋络合物,导致体系荧光光谱和吸收光谱均发生明显变化.

齐齐哈尔市飘尘中有机碳与3,4-苯并[a]芘的污染研究

采用无汞分析法和高效液相色谱法对飘尘中的有机碳和3，4-苯并［a］芘进行研究，发现两者都存在着季节性变化规律，且有一定的线性关系，相关系数在0．89～0．99之间。

3种多芳环烃在海胆体内的富集动力学研究

为研究多芳环烃(PAHs)在虾夷马粪海胆Strongylocentrotus intermedius体内的富集动力学,系统认识其动力学参数特征,应用半静态双箱动力学模型拟合虾夷马粪海胆(壳直径2.0 cm±0.3 cm)对3,4-苯并[a]芘、9,10-二甲基蒽、3-甲基菲3种PAHs的生物富集过程,通过非线性拟合获得海胆对3种多环芳烃的吸收速率常数(K_1)、释放速率常数(K_2)、生物富集因子(BCF),以及平衡状态下海胆体内3种多环芳烃的含量(C_(max))、生物学半衰期(t_(1/2))等动力学参数。结果表明:海胆对3,4-苯并[a]芘富集动力学参数K_1、K_2、BCF、C_(max)、t_(1/2)的平均值分别为59.1、0.152、136.5、11.788μg/g和6.36 d;海胆对9,10-二甲基蒽富集动力学参数K_1,K_2、BCF、C_(max)、t_(1/2)的平均值分别为12.3、0.228、54.05、4.383μg/g和6.32 d;海胆对3-甲基菲富集动力学参数K_1、K_2、BCF、C_(max)、t_(1/2)的平均值分别为18.16、0.113、88.1、12.407μg/g和7.6 d;在5μg/L浓度条件下,海胆对3种多环芳烃的富集能力进行比较,依次为3,4-苯并[a]芘(14 d BCF=220)>3-甲基菲(14 d BCF=128.4)>9,10-二甲基蒽(14 d BCF=84.0)。研究表明,海胆对浓度为1、5、20μg/L的3,4-苯并[a]芘、浓度为5、100μg/L的3-甲基菲、浓度为5、10、50μg/L的9,10-二甲基蒽的生物富集过程均符合双箱动力学模型。

高效液相色谱法测定反应香精中的3,4-苯并芘

建立高效液相色谱测定反应香精中3,4-苯并芘的方法,考察前处理方法及色谱条件对实验回收率的影响,确定了C18固相萃取柱为前处理工艺,萃取剂为甲醇,色谱流动相为甲醇∶水=901∶0,流速为1.0 mL/min,DAD检测波长为UV-290 nm。测定反应样品不含3,4-苯并芘,加标实验回收率为76.66%～79.44%,相对平均偏差为1.28%。

卟啉对卷烟烟气中3,4-苯并[a]芘的截留作用分析

目的探讨卟啉对卷烟主流烟气中3,4-苯并[a]芘的截留作用及其作用机制。方法在卷烟滤嘴中分别加入2.0、4.0、8.0μg/支卟啉,采用气相色谱-质谱联用法测定主流烟气中3,4-苯并[a]芘的含量,采用荧光猝灭法测定卟啉与3,4-苯并[a]芘的相互作用。结果卷烟主流烟气中的3,4-苯并[a]芘含量随着卟啉加入量的增加而降低,最高降低率可达33.10%。卟啉与3,4-苯并[a]芘发生了相互作用、得出了线性关系良好的猝灭方程及基本处于105数量级的结合系数。结论卟啉对卷烟主流烟气中的3,4-苯并[a]芘有明显的截留效果。

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中3种多环芳烃

目的建立工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱同时测定方法。方法采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的菲、蒽和3,4-苯并(a)芘,滤膜样品加入5.00 m L丙酮,超声提取70.00 min,以乙腈-水进行梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器进行测定。结果菲、蒽和3,4-苯并(a)芘均在质量浓度为0.050~1.000 mg/L时相关性良好,相关系数均≥0.999 5;方法检出限分别为0.010、0.007和0.008 mg/L,最低检出浓度分别为0.130、0.090和0.110μg/m3(以采集375 L空气计)。解吸效率分别为86.10%~99.20%、88.60%~96.40%和84.80%~99.60%,批内相对标准偏差(RSD)分别为1.29%~3.25%、1.90%~3.61%和1.30%~4.82%,批间RSD分别为2.41%~4.07%、2.02%~5.12%和2.08%~4.77%,加标回收率分别为95.00%~106.14%、93.14%~106.50%和92.86%~105.50%。样品在4℃条件下可保存7 d。结论本方法样品处理简便,准确可靠,适用于工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的同时测定。

新型多色共聚物的电化学合成及性质表征

通过耦合反应合成1-(3-甲基噻吩-2-基)芘(MTP)的单体,应用电化学方法合成一种基于1-(3-甲基噻吩-2-基)芘(MTP)和3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的新型共轭共聚物,并对其进行表征。采用循环伏安法(CV)、紫外-可见光谱(UV-vis)和扫描电镜(SEM)表征合成的共聚物P(MTP-co-EDOT)。结果表明:与MTP和EDOT均聚物相比,P(MTP-co-EDOT)薄膜电致变色特性明显,在不同的电势下,可以显示出紫色、棕色、草绿色和灰蓝色4种不同的颜色;共聚物薄膜光学对比度高、响应时间短。

环保型结合剂对高炉炮泥性能的影响

采用高铝矾土(w(Al2O3)>85%,粒度为3～1、≤1mm)、焦炭(w(C)>82%,粒度为3～1、≤1mm)、碳化硅(w(SiC)>85%,粒度≤0.077mm)、软质黏土(w(Al2O3)>30%,粒度≤0.045mm)等为原料,用4种具有不同黏度和固定碳量的环保型结合剂,在搅拌机内搅拌40min制成高炉炮泥。在单向液压机上用5MPa的压力制成50mm×50mm的柱状试样和125mm×25mm×25mm的条状试样。根据炮泥检测仪控制炮泥的马夏值为0.70～0.73MPa,从而确定结合剂的加入量;根据炮泥检测仪检测了炮泥马夏值随时间的变化;根据拉环试验测定了300℃炮泥的剪切应力;液压机检测了烧成炮泥的常温耐压强度;电动抗折机检测了烧成炮泥的常温抗折强度;水为溶剂检测了烧成炮泥的显气孔率。结果表明:1)随着结合剂黏度的增加,炮泥中结合剂加入量增多,可塑性更好,300℃炮泥剪切应力降低;2)随着结合剂中固定碳含量的提高,炮泥烧后强度变大,显气孔率降低。

固体食品中苯并[α]芘提取及检测方法的改进

因传统的提取方法存在耗时长、有机溶剂使用量较大的缺点,且荧光法测定操作繁琐,本法希望通过改进提取方法及检测方法,达到既消除固体食品基质中干扰又为检测工作提高效率的目的。本实验先萃取固体样品中油样,继而从油样中提取苯并[α]芘,经高效液相色谱法测定后,由样品中脂肪含量换算得到苯并[α]芘在样品中含量。实验结果显示,平均加标回收率为98.3%,相对标准偏差为2.6%,检出限为0.1μg/kg。该法可较大程度地清除固体样品杂质干扰,节省有机溶剂使用量,同时提高提取效率。