常温合成3,4-二甲基二亚苄基山梨醇

以D-山梨醇和3，4-二甲基苯甲醛为原料，乙醇为反应介质，在对甲苯磺酸催化下常温合成了3，4-二甲基二亚苄基山梨醇。通过正交实验确定最佳的实验条件为：D-山梨醇与3，4-二甲基苯甲醛摩尔比为1：1．75；对甲苯磺酸与3，4-二甲基苯甲醛摩尔比为0．7：1，乙醇为溶剂；反应时间为6h；产率71．0％，熔点270～272℃。经红外光谱对该产品进行了表征。

四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉及其钴配合物的合成与表征

以3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)和吡咯为原料合成3,4-亚甲二氧基苯基卟啉及其钴配合物,探索溶剂、催化剂等反应条件对产品纯度及产率的影响.结果表明,以丙酸为溶剂及催化剂制备3,4-亚甲二氧基苯基卟啉的产率高、纯度好.新化合物结构分别被UV-Vis,IR,1HNMR及元素分析所证实.

3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的简易合成

3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈可以由3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛制得,但是现有的制备方法反应条件苛刻、反应时间冗长。3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛与羟胺盐酸盐在甲酸中反应,添加一定量的催化剂吡啶,在甲酸的回流温度下反应可在1h内完成,经过简单的后处理,3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的收率在92%以上,纯度在98%以上。

3,4-二甲氧基苯乙醛的合成研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Darzens缩合、碱解、脱羧得到3,4-二甲氧基苯乙醛,反应总收率为61.5%。通过对反应溶剂、反应时间的考察和优化,改进后的合成工艺操作更加方便、更加快捷、更适合工业化生产。

娃儿藤碱类似物DCB-3501的全合成及其细胞毒性

以3,4-二甲氧基苯甲醛与3,4-二甲氧基苯乙酸为起始原料,经Perkin缩合、自由基氧化偶联反应、Swern氧化、还原胺化及付克酰基化等7步反应全合成了娃儿藤碱类似物DCB-3501,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。体外细胞毒性测试结果表明:DCB-3501对人结肠癌细胞HCT116、人胃癌细胞BGC-823、人肝癌细胞Hep G-2、人宫颈癌细胞He La和人大细胞肺癌细胞H460的IC50分别为20.0μmol·L-1,50.9μmol·L-1,2.1μmol·L-1,65.8μmol·L-1和30.8μmol·L-1。

3，4－二羟基苯甲醛－H_2O_2－HRP伏安酶联免疫分析新体系的研究

首次提出了３，４－二羟基苯甲醛－Ｈ２Ｏ２－ＨＲＰ伏安酶联免疫分析新体系，并用于ＨＲＰ的测定。该方法是将ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化３，４－二羟基苯甲醛的酶催化反应与３，４－二羟基苯甲醛的氧化产物的电极还原反应相偶合，在－１．０３Ｖ（ＳＣＥ）附近产生一灵敏的示波极谱波，测定ＨＲＰ的检测限为１．０×１０－１０ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－１０～９．０×１０－９ｇ／ｍＬ。

HPLC测定艾曲波帕中3,4-二甲基苯肼的残留量

目的采用衍生化HPLC法测定艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。方法用苯甲醛作为衍生化试剂,衍生化样品后,用HPLC法测定。采用Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长348 nm。结果3,4-二甲基苯肼衍生物与样品中其他组分能完全分离;0.02~0.12μg·mL^(-1)3,4-二甲基苯肼与峰面积的线性关系良好(r=0.9989),检测限为0.01μg·mL^(-1),进样精密度良好,3,4-二甲基苯肼衍生物在8 h内稳定(RSD=1.20%),平均回收率为102.10%,RSD为1.50%(n=9)。样品中未检出3,4-二甲基苯肼,其含量在1.0 ppm以下,符合要求。结论所用方法专属、灵敏、准确,适用于检测艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。

两种蒙药无机锗和有机锗的测定

本文采用方波极谱法 ,在 p H=1.30的 H2 SO4和 3,4 -二羟基苯甲醛 (DHB)的底液中 ,获得无机锗的方波极谱波 ,峰电位为 Ep=- 0 .5 2 V,在浓度 2 .8× 10 -5— 2 .8× 10 -3 mol/ L内与峰电流呈线性关系 ,方法简单。本法用于蒙药中无机锗和有机锗的测量 。

A New Bibenzyl Derivative from Dendrobium moniliforme

A new bibenzyl derivative, 3,4-dihydroxy-4,5-dimethoxy bibenzyl, was isolated from a orchid Dendrobium moniliforme. The structure elucidation and 1H,13C NMR assignments were achieved by spectroscopic method.

三甲氧基苯甲醛(TMB)的精制方法

通过对含量为77．8％的3，4，5──三甲氧基苯甲醛（IMB）粗品进行精制实验的两种方法对比分析，提出了采用亚硫酸氢钠加成法提纯TMB见的行之有效的新方法。

聚丙烯透明成核剂后处理脱除微量芳醛的研究

研究了脱除聚丙烯透明成核剂中微量芳醛的方法。通过对不同溶剂和工艺方法的筛选与实验,确定了最佳的脱除微量芳醛的后处理工艺,并成功应用于生产过程。

莱菔子中2个新的含硫衍生物

目的研究莱菔子Raphani Semen的化学成分及其调脂活性。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、半制备液相等色谱方法对莱菔子70%乙醇提取物分离纯化,综合应用波谱数据和理化性质鉴定化合物结构。通过3T3-L1前脂肪细胞的胰岛素抵抗模型评价化合物的体外调脂活性。结果从莱菔子70%乙醇提取物中分离纯化得到了14个化合物,分别鉴定为降莱菔硫代酸乙酯(1)、莱菔酸甲酯(2)、芥子碱(3)、(E)-2-(4-hydroxy-2-oxoindolin-3-ylidene)acetonitrile(4)、2-(4-hydroxy-2-oxoindolin-3-yl)acetonitrile(5)、6-methoxyindole-3-carboxylic acid O-β-D-glucopyranosyl ester(6)、cappariloside A(7)、3’,6-二芥子酰基蔗糖(8)、吐叶醇(9)、3,4-二羟基苯甲醛(10)、3,4-二羟基苯甲酸(11)、5-羟甲基糠醛(12)、2-羟甲基-5-呋喃丙烯酸乙酯(13)和β-谷甾醇(14)。结论化合物1和2为新化合物。两者的生源前体均为甲硫氨酸。化合物1为异硫氰酸酯和乙醇的人工产物。化合物4、6、10、11、13为首次从莱菔子中分离得到。体外活性实验结果表明,化合物1和2均具有一定的调脂活性。