农药中间体3,5,6一三氯吡啶-2-醇钠的合成

本文介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法,以三氯乙酰氯为起始原料,经过加成、环化、芳构化制备,产品含量可达93.8%,总收率为71.2%(以三氯乙酰氯计)。

2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律。结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素。得到了TCP水解制取STCP的优化工艺条件:TCP与氢氧化钠摩尔比约为1∶4,反应温度140℃左右,反应时间3h,收率达95%以上,产品纯度可达99%以上。

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠在超(近)临界水中的稳定性

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)热稳定性的研究对于认识2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解制取STCP过程和STCP废水的处理具有重要的实际意义.在管式反应器中考察了温度、压力、停留时间和物料配比对STCP稳定性及其降解产物的影响.结果表明,当温度低于280℃时,STCP具有良好的稳定性;随着反应温度的升高、压力的增大和停留时间的延长,其稳定性降低.降解产物在525nm处出现的特征峰是STCP的异构体吡啶酮类化合物引起的.此外,在加压条件下研究了反应温度、压力、时间和原料配比对TCP水解的影响,其中反应温度是决定水解反应的关键因素,TCP与NaOH摩尔比为1:4时,140℃下反应3h,收率达95%以上,纯度为99%。

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究进展

在调研国内外农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究文献的基础上,综述了三氯吡啶醇钠的合成方法,重点介绍了三氯乙酰氯路线,并比较了各种路线的利弊。提出三氯乙酰氯路线和吡啶路线是目前较适合我国国情的两种方法。

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

介绍以三氯乙酰氯和丙烯腈合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺。本工艺中采用分步法,物料配比n(三氯乙酰氯):n(丙烯腈)=1.0:1.2,丙烯腈为加成反应的溶剂,最高反应温度不超过110℃。经过实验,筛选出一条较好的工艺合成路线,三氯吡啶醇钠的收率达到70%以上。

管式反应器连续化合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠工艺研究

以2,3,5,6-四氯吡啶为原料,采用管式反应器在水中与氢氧化钠水解合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠,并对工艺进行了优化,四氯吡啶与2.2倍氢氧化钠在4倍溶剂水用量下,停留时间8 min,在140℃下连续反应,四氯吡啶转化率100%,产物收率98.0%。

高效液相色谱测定3,5,6-三氯吡啶醇(钠)

采用高效液相色谱,用C18柱分离,以水、甲醇为流动相,于302nm波长的水中对三氯吡啶醇(钠)进行分离测定。该方法对三氯吡啶醇(钠)的检测限为0.01mg/L,标准偏差为0.031,变异系数为0.90,加标回收率为97.10%～102.48%。

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

[目的]对传统"一锅法"合成三氯吡啶醇钠的工艺进行探索和优化。[方法]以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在混合溶剂和复合催化剂存在下,于一个反应釜中经加成环合及芳构化反应,过滤,精制得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠成品。[结果]最佳工艺条件:助催化剂的复配比为1∶0.20~0.35,三氯乙酰氯与丙烯腈物质的量之比为1∶1.4~1.6,反应温度为110~130℃,反应时间为10~14 h。[结论]优化工艺条件后,三氯吡啶醇钠的合成收率达到82.0%以上,含量达到88.0%,且反应时间较传统工艺减少50%。

3种重要杀虫剂中间体的开发及产业化

介绍了毒死蜱、噻虫嗪、吡虫啉等3种重要杀虫剂中间体的合成与产业化。毒死蜱的生产工艺有环合法和吡啶法两种路线,吡啶路线是一种比较环保的工艺技术。吡虫啉的生产工艺也有吡啶衍生物路线和环合路线两种,目前我国几乎全部采用环合路线。噻虫嗪的重要中间体2-氯-5-氯甲基噻唑以环合法为主,有多条合成路线。

三氯吡啶酚及其钠盐的合成

用一种简单的方法合成了 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚及其钠盐。三氯乙酰氯和丙烯腈在催化剂CD 存在下 ,以硝基苯作溶剂 ,回流下连续完成加成与环化 ,再芳构化 ,得 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚或其钠盐。三氯乙酰氯 91 0 g、丙烯腈 34 5 g、硝基苯 2 0 0mL及催化剂CD1 4 g加热回流约 4h至 14 5℃ ,恒温 5h。得三氯吡啶酚钠 77 8g(收率 70 6 % )或得三氯吡啶酚 71 5 g(收率72 1% )。w(三氯吡啶酚 ) =95 8%。