3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇减轻人脐静脉内皮细胞缺氧/复氧损伤的作用及其机制

目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组、H/R+抗氧化剂依达拉奉组、H/R+活性氧(ROS)促生成剂寡霉素A+DHMBA组。采用CCK-8法检测细胞活力;ELISA法检测细胞内肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和核因子κB(NF-κB)p65蛋白的磷酸化水平;激光共聚焦显微镜检测细胞内一氧化氮(NO)含量;二硝基苯甲酸显色法测定谷胱甘肽(GSH)氧化还原平衡;流式细胞术检测细胞内总ROS水平;硝基四紫唑显色法测定细胞乳酸脱氢酶(LDH)漏出;划痕实验检测细胞的迁移能力。结果:DHMBA在125~1000μmol/L的浓度下无明显细胞毒性。在H/R刺激的EA.hy926细胞中,DHMBA可以提高细胞活力,抑制NF-κB磷酸化,减少炎症因子TNF-α和IL-6含量,增加eNOS蛋白磷酸化水平及NO含量;DHMBA能通过抑制H/R诱导的EA.hy926细胞ROS超载,恢复细胞内GSH和其氧化态(GSSH)的比例,减少LDH漏出,提高细胞迁移能力。结论:DHMBA可以减轻H/R所致的人脐静脉内皮细胞氧化应激、炎症反应、细胞损伤和功能障碍,这与其降低细胞内ROS水平有关。

两相体系中固定化细胞生物合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇

建立了在有机/水两相体系中固定化酵母细胞生物合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的方法。考察了有机溶剂、缓冲液pH、底物浓度、温度、转化时间、辅助底物对转化率和对映体过量值(ee)的影响。结果显示,采用辛烷-缓冲液两相体系,缓冲液pH8,初始底物浓度5.55mmol/L,30℃转化36h,转化率和产物的ee值分别为93.2%和96.3%。添加与底物等当量的葡萄糖或蔗糖作为辅助底物,固定化细胞可以反复使用6次,转化率维持在50%以上。

3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇。该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法。

3,5-二甲氧基苯甲醇振动光谱的研究

实验测量了3,5-二甲氧基苯甲醇(L1OH)分子的拉曼和红外光谱,运用密度泛函理论(DFT)采用B3LYP混合泛函和6-311G(d,p)基函数组,计算了该分子的平衡构型和振动频率。结果表明:理论计算出的振动频率值和实验观测值吻合得较好。同时采用简正振动分析方法得到了各振动频率的势能分布(PED),从而对L1OH分子的振动频率归属做出了全面指认。已有文献中还未见有对L1OH分子振动光谱研究的报道。

红酵母静息细胞催化(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的不对称还原反应

利用红酵母静息细胞转化3,5-双三氟甲基苯乙酮,并对影响红酵母细胞转化率的因素进行考察。采用静息转化法,考察不同有机溶剂、有机溶剂体积比、细胞通透剂、pH值、转化时间等因素对转化率的影响。结果表明,以辛烷作为有机溶剂,体积分数为20%,pH7.0,不使用细胞通透剂,葡萄糖作为辅助底物,转化时间为36h时,转化效率最高,可达81.7%。

脂肪醇在三(3,5-二硝基苯甲酸)纤维素酯固定相上的分离

采用以苯甲酸和微晶纤维素等为基本原料通过硝化、酰氯化和催化酯化反应合成三( 3 ,5-二硝基苯甲酸 )纤维素酯 ,并将其负载于 GDX 1 0 3载体上。在其固定相上成功地分离C1-C6 脂肪醇 ,特别是较好地分离丙醇和丁醇的六个异构体。

3,5-二氯苯甲醇的合成工艺改进

3,5-二氯苯甲醇是一种重要的医药化工原料,是多种药物的合成片段。本文以3,5-二氯苯甲酰氯为原料,硼氢化钾为还原剂,氯化锌为催化剂合成3,5-二氯苯甲醇,考察了还原剂用量、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和溶剂套用等因素对反应的影响。实验结果表明:在3,5-二氯苯甲酰氯与硼氢化钾和氯化锌的物质的量之比为1.0∶0.9∶0.1,THF总体积为6.5 vol,反应温度为回流时,平均收率达到88.9%,反应结束后溶剂可常压蒸馏回收套用。与现有方法相比,该工艺大幅降低了硼氢化钾和氯化锌的用量,并提高了反应安全性。具有成本低和收率高的特点。

富含3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇牡蛎肽制备及其抗疲劳功效研究

目的研究富含3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(3,5-dihydroxy-4-methoxybenzyl alcohol,DHMBA)牡蛎肽制备工艺及其抗疲劳功效。方法通过响应面优化设计,考察牡蛎原料预处理工艺中乳酸菌添加量、酵母菌添加量和蒸煮时间对牡蛎肽中DHMBA含量的影响。同时,通过正常及慢性疲劳模型小鼠的力竭跑步或力竭爬杆实验,探讨富含DHMBA牡蛎肽的抗疲劳作用。结果富含DHMBA牡蛎肽的最佳原料预处理工艺为:乳酸菌添加量为1.50%、酵母菌添加量为1.00%、蒸煮时间为7 h;20 mg/(kg·bw)富含DHMBA的牡蛎肽可显著延长小鼠的力竭跑步或爬杆时长,提高机体运动负荷能力,且使皮质酮所致慢性疲劳模型小鼠跑步时间延长了76.02%;DHMBA与不含DHMBA牡蛎肽复配组抗疲劳功效显著优于不含DHMBA牡蛎肽组,DHMBA能够有效提升牡蛎肽的抗疲劳功效。结论富含DHMBA的牡蛎肽具有抗疲劳作用,且这种抗疲劳的显著功效可能与牡蛎肽中富含的DHMBA有关,富含DHMBA牡蛎肽的原料预处理工艺的优化为进一步开发利用牡蛎肽资源提供了理论依据。

还原法制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸为原料,采用还原法制备了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇。结果表明,当n(羧酸)∶n(ZnCl_(2))∶n(NaBH4)为1.0∶1.5∶2.5时,以四氢呋喃为溶剂,在温度65℃条件下,转化率为98.5%。

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、还原等步骤合成 3,5 二羟基苯甲醇 ,总收率 76%。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 。

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 -二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、四氢铝锂还原等改进步骤合成 3,5 -二羟基苯甲醇 ,总收率 76 %。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 。

流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷 异丙醇 甲醇或正己烷 乙醇 甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分。

响应面法优化热带假丝酵母104菌株产羰基还原酶发酵培养基

通过菌种优选得到产高选择性羰基还原酶的热带假丝酵母(Candida tropicalis)104菌株,可不对称还原1-(3,5-二三氟甲基)苯基乙酮生成(S)-1-(3,5-二三氟甲基)苯基乙醇,对映体过量值>99.9%。采用部分因子实验设计考察发酵培养基中各组分对产酶的影响,结果表明,酵母粉、葡萄糖和NH4Cl浓度对产酶影响显著。继而采用最陡爬坡路径逼近最大响应区域,并结合中心组合实验和响应面对3个显著性因素进行分析,得到优化的发酵培养基组成:葡萄糖47.14g/L,酵母粉13.25g/L,NH4Cl2.71g/L,MgSO4·7H2O0.4g/L,KH2PO41g/L和K2HPO41g/L。采用该优化培养基,供试菌株的羰基还原酶活力达851.13U/L,较优化前提高了65.2%。

百尾参化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的研究百尾参Disporum cantoniense的化学成分。方法通过大孔树脂、十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、Sephadex LH20、MCI-gel CHP20树脂反复柱色谱及制备HPLC方法分离纯化并通过波谱分析鉴定百尾参的化学成分。结果从百尾参中分离得到20个化合物,分别鉴定为邻羟基苯甲醇(1)、对羟基苯甲醛(2)、对羟基苯乙酮(3)、丁香醛(4)、覆盆子酮(5)、新甘草苷(6)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(7)、反式-1-(4′-羟基苯基)-丁-1-烯-3-酮(8)、异槲皮苷(9)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(10)、icariol A2(11)、蜕皮激素(12)、glansreginic acid(13)、橙皮苷(14)、芒柄花苷(15)、槲皮素(16)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(17)、(E)-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)but-3-en-2-one(18)、(-)-secoisolariciresinol(19)、木犀草素(20)。结论化合物1、3～8、10～15、17～19为首次从该属植物中分离得到。