3,5-二(4-甲基苯基)吡啶的Suzuki偶联合成及其光学性能

以3,5-二溴吡啶和对甲基苯硼酸为原料,醋酸钯为催化剂,经Suzuki偶联反应合成了3,5-二(4-甲基苯基)吡啶(1),收率73%,其结构和性能经1H NMR,13C NMR,IR,元素分析,UV-Vis,FL和X-射线单晶衍射表征。结果表明:1(CCDC:1509844)属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=6.447 8(12),b=7.240 2(14),c=29.890 0(6),β=90°。1为非平面刚性共轭分子,荧光量子产率13.9%。

镧Ⅲ-9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究与应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下，9-（3，5-二溴）水杨基荧光酮（DBSAF）与镧㈣的显色反应及光度性能，建立了测定镧（Ⅲ）的新方法。在pH10．5NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中，La（Ⅲ）与DBSAF及CTMAB形成摩尔比为1：2：4的紫红色三元络合物，其最大吸收峰位于566．0nm波长处，表观摩尔吸光系数为1．03×10^5L·mol^-1·cm^-1，在25mL溶液中镧（Ⅲ）量在0～24μg范围内符合比尔定律。该法已用于电子工业钛酸镧烧结中游离氧化镧的测定。

3,5-二甲氧基苄溴的合成

报道了3,5-二甲氧基苯甲酸经NaBH4/I2还原体系还原得到3,5-二甲氧基苄醇,再由氢溴酸溴化得到3,5-二甲氧基苄溴,总收率70%。

3,5-二溴水杨基荧光酮分光光度法测定微量铬

本文研究了阳离子表面活性剂 (CTMAB)对Cr (Ⅵ ) - 3,5 -二溴水杨基荧光酮 (DBSF)显色反应的影响 ,在 (CH2 ) 6 N4 -HCI缓冲溶液中 ,Cr (Ⅵ )与 3,5 -二溴水杨基荧光酮在表面活性剂CTMAB存在下反应产生 1:4的胶束增敏络合物 ,配合物至少稳定 4h。经 70℃水浴加热 15min ,最大吸收在 5 80nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为1.2 5× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cr (Ⅵ )质量浓度在 0 μg 2 5mL～ 7μg 2 5mL范围遵守比尔定律 ,方法灵敏 ,操作简便 ,CyDTA可掩蔽Cr(III) ,可用于废水中Cr (Ⅵ )

用溴化铜代替液溴作原料合成3,5-二氯—4-氨基—α-溴代苯乙酮

以 3,5 -二氯— 4-氨基苯乙酮和溴化铜 (Cu Br2 )作原料 ,用乙酸乙酯(CH3COOCH2 CH3)、氯仿 (CHCl3)、乙醇 (CH3CH2 OH)作溶剂一步合成 3,5 -二氯— 4-氨基—α-溴代苯乙酮 ,初步探讨了反应温度。

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT),研究了该试剂在NaOH介质中与阳离子表面活性剂漠化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十二烷基二苄铰(DDMBAB)形成1:3的紫红色离子缔合物显色体系.测定了显色体系表面活性剂的临界胶束浓度、表观摩尔吸光系数ε_(max)、符合比尔定律的范围.探讨了微量阳离子表面活性剂CMTAB、CPB和DDMBAB的测定方法,结果满意.

白藜芦醇关键中间体的合成工艺研究

改进了合成白藜芦醇的关键中间体3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.3）的合成工艺。3,5-二乙酰氧基苄基三苯基膦溴化盐（1）与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱会发生Wittig反应,当1与CH3ONa的摩尔比为1：1时,反应的主产物有3个,分别为3,5-二乙酰氧基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.1）、3-乙酰氧基-5-羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.2）和3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.3）;当1与CH3ONa的摩尔比在1：2~3时,反应主产物是1.3。3,5-二羟基苄基三苯基膦溴化盐（2）与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱也会发生同样的反应,且当2与CH3ONa的摩尔比为1：1时,主产物是1.3。当1与CH3ONa的摩尔比为1：5时,没有Wittig反应产物生成。因此,按上述反应条件制得1.3后再去掉其上的甲基保护基团即可得白藜芦醇,相比其他的合成白藜芦醇工艺,省去了去乙酰基团的反应步骤。

几种新的芪类化合物的合成研究

以3,5-二甲氧基苄溴和氰化钠为起始原料,经过氰化、水解、缩合、脱甲基等反应制备出几种新的芪类化合物,其结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,并讨论了影响反应的因素。

Moracin M的简便合成及其生物活性

以4-甲氧基水杨醛和3,5-二甲氧基溴化苄为原料,经取代、缩合和水解等3步反应,以38%的总收率合成了Moracin M。分别采用DPPH自由基清除法、小鼠巨噬细胞RAW264.7模型初步测试了Moracin M的抗氧化活性和体外抗炎活性,结果表明该化合物对DPPH自由基的清除能力很强(IC_(50)=0.0433 mg/mL),优于阳性对照药V C,且具有一定的抗炎活性。