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“一锅三步法”合成苯基-2-吡啶基甲醇 被引量:3
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作者 荆华青 李红亮 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2150-2153,共4页
以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟... 以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟乙酸酐)=1.0∶1.2、N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为碱、甲苯为溶剂,室温反应6 h,经硅胶柱层析分离即可得到苯基-2-吡啶基甲醇,收率为81.0%。产物经1HNMR、13CNMR和HRMS进行结构确证。该反应以原子经济学的理念实现了由2-苄基吡啶氮氧化物到苯基-2-吡啶基甲醇的高效直接转化。 展开更多
关键词 酰化 [3 3]σ重排 水解 2-苄基吡啶氮氧化物 苯基-2-吡啶基甲醇 精细化工中间体
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