7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成

以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。

植物激活剂苯并噻二唑(BTH)

概述了植物激活剂的概念和基本特点,苯并噻二唑(BTH)完全满足这些基本特征,是开发最成功的典型植物激活剂,较为详细的介绍了BTH的基本特性、作用机制、使用方法、应用范围和化学合成方法及其环境行为,并分析了该植物激活剂的应用前景和使用中可能存在的问题.

BTH不同处理方式对‘红地球’葡萄果实品质的影响

为明确植物诱抗剂BTH不同处理方式对葡萄果实品质的影响。以避雨栽培条件下的‘红地球’葡萄为试验材料,在葡萄转色初期进行不同浓度(30mg/L,60mg/L和120mg/L)的BTH喷穗处理(FO)和全树喷施(FT)处理,研究BTH不同浓度和处理方式对‘红地球’葡萄的果实形态指标(纵径、横径和单果重),颜色指标(L~*,a~*、b~*、C和h°,CIRG),可溶性总糖含量、可溶性固形物含量、可滴定酸含量、固酸比、pH值、总酚和类黄酮含量的影响。试验结果表明,BTH各种处理方式均可显著提高葡萄果面的颜色指数CIRG(18.30%~41.91%),总花色素苷(21.21%~117.42%)、总酚(43%~64%)和类黄酮(7.75%~26.36%)含量。将单果重、果形指数、可溶性固形物、可溶性总糖、可滴定酸、固酸比、总花色素苷、CIRG、总酚和类黄酮等10个指标作为综合评价指标,采用隶属函数值法对BTH各种处理后的葡萄果实品质进行了综合评价,结果显示‘红地球’葡萄在果实转色初期不同浓度BTH两种喷施方式(FO或FT)均可提高‘红地球’葡萄果实的综合品质,打分排序结果为FO-60>FO-120>FO-30>FT-30>FT-60>FT-120>CK,果穗喷施(FO)处理的整体效果要好于全树喷施(FT)处理,以60mg/L BTH果穗喷施(FO)处理效果最好。

环丙沙星关键中间体的合成

通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。

厄他培南钠的合成研究

以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。

头孢吡肟合成的研究

通过7-氨基-3-(1-甲基吡咯)甲基头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(V)与(Z)-2-甲氧亚胺基-2-(2-氨基噻唑-4-基)苯并噻唑活性硫酯(Ⅵ)进行缩合,再经酸化合成了头孢吡肟的硫酸盐(Ⅶ),收率达到54.8%。化合物(V)的制取是以7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢-3-烯-4-羧酸二苯甲酯(GCLE,Ⅰ)为原料,经过脱除苯乙酰基、亚胺化、碘代、季铵化、脱除保护基来实现,收率达到22.4%。

鲜竹沥化学成分及抗炎活性研究

目的:对鲜竹沥的化学成分进行研究,并对获得的单体成分进行体外抗炎活性评价。方法:应用正相和反相硅胶柱色谱、凝胶色谱以及制备液相色谱进行制备,并根据核磁、紫外、红外、圆二色谱等试验数据,鉴定化合物结构。结果:共分离鉴定得到4个化合物,分别为:1、(7S,8S)-5'-甲氧基-2,3,4,9-四羟基-3':7,4':8-二环氧新木脂素-1′-羧酸甲酯;2、紫菀苷A;3、(+)-ovafolinin B-9′-O-β-D-glucopyranoside;4、苯丙酮4′-O-茜黄樱草糖甙。结论:化合物1是新化合物,体外活性检测表明,其具有抗炎活性,能剂量依赖性地抑制LPS诱导的RAW264.7细胞NO、TNF-α和IL-6的释放化合物;2~4是首次从鲜竹沥中分离得到的化合物。

BTH和INA诱导小麦抗条锈病性的研究

用不同浓度的苯(1,2,3)噻二嗪-7-硫代羧酸-S-甲酯(BTH)或2,6-二氯异烟酸(INA)喷雾处理小麦幼苗,进行小麦诱导抗病性研究。结果表明,以1.0mmol(毫摩尔)INA处理后接种小麦条锈病的诱导抗性效果最好。以1.0mmolINA和0.3mmolBTH处理小麦叶片5d后接种,叶片中苯丙氨酸解氨酶(PAL)和多酚氧化酶(PPO)的活性均有明显上升,且PAL、PPO和INA、BTH的诱导抗性表达都呈正相关关系。BTH和INA水溶液对小麦条锈菌夏孢子的萌发均无明显抑制作用。据此认为,处理后病情指数的下降是由于试剂处理提高了小麦幼苗的抗病性,即麦苗产生了诱导抗性而引起的。

植物防卫机制的化学激活

利用作物自身的防卫机制实现植物保护功能,是植保工作者长时间来梦寐以求、孜孜探索的目标。本文将在概述植物免疫系统和系统获得性抗性的基础上,着重论及几个最具代表性的化学激活剂,以期能在国内植保界和农药界中引起更为广泛的关注。

化学农药的全新机制

本文介绍一类全新机制的农用抗菌药剂,它们本身并无杀菌活性,但能诱导植物产生系统获得性的抗病性能。新近,这类药剂中的第一个商品已经问世,其活性成分是苯并[1,2,3]噻二唑-7-硫代羧酸(S)甲酯。

海洋多糖BTH缓释微球的制备及释放特性研究

目的以海藻酸钠与壳聚糖为载体材料制备苯并[l,2,3]噻二唑-7-硫代羧酸甲酯(BTH)缓释微球并研究其释放特性。方法采用乳化-外源凝胶法制备BTH缓释微球,通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)验证BTH包封于微球当中,利用高效液相(HPLC)外标法测定微球的包封率、载药量以及不同pH溶液中的释放曲线。结果 BTH被均匀地分散在缓释微球当中,平均载药量为11.14%,平均包封率为81.52%,微球可持续释放12d,累计释放量达到61%。结论制备的BTH缓释微球形态圆整,表面光滑,成球性好,载药量与包封率较高,具有显著的缓释效果。