2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,含量99.7%,为用IR、1HNMR表征了其结构。

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲苯酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,目标产物含量99.7%,用IR、1H NMR表征了其结构。

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成

[目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线。[方法]以邻甲酚为起始原料,经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛。[结果]反应总收率35.1%,含量99.5%(GC),产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征。[结论]提高了收率,简化了操作,适合工业化生产。

4-硝基苯并-1,3-间二氧杂环戊烯的合成

以邻苯二酚为原料,经与50%稀硝酸硝化和醚化两步反应,得到4-硝基苯并-1,3-间二氧杂环戊烯。硝化反应较佳温度为-10℃,邻苯二酚与硝酸较佳物质的量比为1∶1.1;醚化反应较佳反应温度为100℃,3-硝基邻苯二酚与二氯甲烷较佳物质的量比为1∶2。反应总收率为75.7%,纯度99.9%。

4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的GC测定方法研究

建立了测定4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的毛细管气相色谱快速分析方法.在选定的条件下,采用程序升温,即可使样品中的各个组分达到完全分离.所建立方法的标准曲线的回归系数为0.9997,回收率在97.17%～104.50%之间.以峰面积定量,该方法标准偏差为1.05,相对标准偏差为0.54%.

4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮工业合成研究

介绍了 4 氯甲基 5 甲基 1,3 间二氧杂环戊烯 2 酮在医药中间体中的应用 ,研究了其工业合成路线 ,试验选择了氯化反应和重排反应的优惠工艺条件 ,并进行了产品纯化研究。在此条件下 ,收率≥ 65% ,纯度≥ 75%。

氟咯菌腈的合成

以4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯和氰基乙酰胺为原料制得4-(2-氰基)丙烯酰胺-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯(2);以化合物2与TOSMIC(4)经一锅法合成氟咯菌腈。反应总收率46.2%,含量(HPLC)99.8%。