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Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-dimethoxyl -pyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Methyl Ester 被引量:1
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作者 HUANG Jie SONG Ji-Rong REN Ying-Hui XU Kang-Zhen MA Hai-Xia 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期168-172,共5页
The title compound 4-(4,6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in eth... The title compound 4-(4,6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at the room temperature. The structure was characterized by elemental analysis and IR and determined by X-ray diffraction analysis' Crystallographic data: C9H12N4O4S, Mr = 272.29, monoclinic, space group C2/m with a = 1.6672(3), b = 0.66383(12), c = 1.1617(2) nm, β = 109.275(2)°, V = 1.2136(4) nm^3, Dc = 1.490 g/cm^3,μ = 0.281 mm^-1, F(000) = 568, Z = 4, R1 = 0.0341and wR2 = 0.1042. 展开更多
关键词 4-(4 6-dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid methyl ester synthesis X-ray diffraction
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An Efficient One-step Methyl Esterification of Carboxylic Acid and Deacetylation of Alcohol under BF_3·OEt_2-MeOH 被引量:1
2
作者 Shou Fu LU Qin Qin OUYANG +2 位作者 Zhong Wu GUO Biao YU and Yong Zheng HUI(State Key Laboratory of Bioorganic and Natural Products Chemistry,Shanghai Institute of Organic Chemistry, Academia Sinica, Shanghal 200032) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第10期843-844,共2页
An efficient one-step methyl esterification of carboxylic acid and deacetylation of alcohol under BF3O·Et2-MeOH was developed.
关键词 BF An Efficient One-step methyl Esterification of Carboxylic acid and Deacetylation of Alcohol under BF3 OEt2-MeOH
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Alpha-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazolepropionic acid receptor antagonist inhibits apoptosis of retinal ganglion cells in a rabbit model of optic nerve injury 被引量:1
3
作者 Ruijia Wang Xinping Luan Yiti Mu Hongyu Jia Jingxuan Xu 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2012年第10期731-735,共5页
A rabbit model of traumatic optic nerve injury, established by occlusion of the optic nerve using a vascular clamp, was used to investigate the effects of alpha-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazolepropionic acid recep... A rabbit model of traumatic optic nerve injury, established by occlusion of the optic nerve using a vascular clamp, was used to investigate the effects of alpha-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazolepropionic acid receptor antagonist GYKI 52466 on apoptosis of retinal ganglion cells following nerve injury. Hematoxylin-eosin staining and a terminal deoxynucleotidyl transferase dUTP nick end labeling assay showed that retinal ganglion cells gradually decreased with increasing time of optic nerve injury, while GYKI 52466 could inhibit this process. The results demonstrate that following acute optic nerve injury, apoptosis of retinal ganglion cells is a programmed process, which can be inhibited by the alpha-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazolepropionic acid receptor antagonist. 展开更多
关键词 optic nerve injury retinal ganglion cells GLUTAMATE alpha-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazolepropionic acid receptor
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Study on the Total Synthesis of 3-Oxo-9β-Acetoxyilicic Acid─The Synthesis of 9β-Acetoxy-3(4),11(13)-Dien-5αH,7αH-12-Eudesmanoic Acid Methyl Ester
4
作者 Jiong YANG Zbao Ming XIONG Yong Gang CREN and Yu Lin LI(National Laboratory of Applied Organic Chemistry and Institute of Organic Chemistry,ho University, Lanzhou 730000) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1997年第12期0-0,共2页
The synthesis of 99-acetoxy-3(4), 11(13)-dien-5αH 7αH-12-eudesmanoic acid methyl ester (2) was achieved from oxycarvone. The key step is the p-toluenesulfonhydrazide assisted reductiv rearrangement reaction
关键词 The Synthesis of 9 H 7 H-12-Eudesmanoic acid methyl Ester Dien-5 Study on the Total Synthesis of 3-Oxo-9 Acetoxyilicic acid Acetoxy-3
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On the Rare Earth Chelates of(1'-Phenyl-3'-Methyl-5'-Pyrazolone-4')-Carbonylmethanoic Acid and 1,10-Phenanthroline
5
作者 李小静 邢雅成 +2 位作者 完颜辉 王亚红 杨汝栋 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 1991年第2期100-103,共4页
Some rare earth chelates of(1'-phenyl-3'-methyl-5'-phrazolone-4')-carbonylmethanoic acid and 1, 10-phenanthroline have been synthesized.The composition of the complexes were confirmed by elemental anal... Some rare earth chelates of(1'-phenyl-3'-methyl-5'-phrazolone-4')-carbonylmethanoic acid and 1, 10-phenanthroline have been synthesized.The composition of the complexes were confirmed by elemental analy. sis.The molar conductance,IR,~4H-NMR,electronic spectra and thermogravimetric analysis of the chelates have been measured and discussed. 展开更多
关键词 Rare earth (1'-phenyl-3'-methyl-5'-pyrazolone-4')-carbonyimethanoic acid 1 10-phenanthroline complexes
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Synthesis of (S)-2-(3-Arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyl-oxazol-4-yl)ethoxy]phenyl}propanoic Acids
6
作者 Xin Bo ZHOU Cui Fang LIN Song LI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第10期1301-1304,共4页
The synthesis of (S)-2-(3-arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)etho- xy]phenyl}propanoic acids is described. Their structures were confirmed by ^1H-NMR.
关键词 (S)-2-(3-Arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)ethoxy]phenylpropanoic acids synthesis.
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Molecular Structure, Vibrational Analysis and First Order Hyperpolarizability of 4-Methyl-3-Nitrobenzoic Acid Using Density Functional Theory
7
作者 Jyothi Prashanth Gaddam Ramesh +3 位作者 Jarupula Laxman Naik Jai Kishan Ojha Byru Venkatram Reddy Gandham Ramana Rao 《Optics and Photonics Journal》 2015年第3期91-107,共17页
The Fourier Transform Infrared (FTIR) and FT-Raman spectra of 4-methyl-3-nitrobenzoic acid have been recorded in the range 4000 - 400 cm-1 and 3500 - 50 cm-1, respectively. The optimized geometry of the molecule, its ... The Fourier Transform Infrared (FTIR) and FT-Raman spectra of 4-methyl-3-nitrobenzoic acid have been recorded in the range 4000 - 400 cm-1 and 3500 - 50 cm-1, respectively. The optimized geometry of the molecule, its vibrational frequencies along with corresponding intensities have been computed using the Density Functional Theory (DFT) employing B3LYP/6-311++G basis set. The scaled values of harmonic vibrational frequencies obtained in the computations have been compared with their experimental counter parts. The scaling factors have been refined to reproduce the frequencies with an RMS error of 11.68 cm-1 between the experimental and computed frequencies. The theoretically constructed spectra agree satisfactorily with those of experimental spectra. First order hyperpolarizability constants have also been evaluated. 展开更多
关键词 4-methyl-3-Nitrobenzoic acid VIBRATIONAL SPECTRA DFT First Order HYPERPOLARIZABILITY
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Crystal Structure and Biological Activities of (R)-N′-[2-(4-Methoxy-6-chloro)-pyrimidinyl]-N-[3-methyl-2-(4-chlorophenyl)butyryl]-urea
8
作者 LI Jing-Zhi XUE Si-Jia LIU Guo-Hua 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期903-908,共6页
The title compound (R)-N′-[2-(4-methoxy-6-chloro)-pyrimidyl]-N-[3-methyl-2-(4- chlorophenyl)butyryl]-urea has been synthesized, and its crystal structure and biological behaviors were studied. Crystallographic ... The title compound (R)-N′-[2-(4-methoxy-6-chloro)-pyrimidyl]-N-[3-methyl-2-(4- chlorophenyl)butyryl]-urea has been synthesized, and its crystal structure and biological behaviors were studied. Crystallographic data: C17H18C12N4O3, Mr = 397.25, monoclinic, space group P21/c, a = 12.331(2), b = 14.025(3), c = 23.085(5) A, β = 99.607(4)°, Z = 8, V = 3936.2(13) A3, Dc = 1.341 g/cm^3, F(000) = 1648, R = 0.0718, wR = 0.1585 and/t(MoKα) = 0.353 mm^-1. The preliminary biological tests showed that the title compound has definite insecticidal and fungicidal activities. 展开更多
关键词 crystal structure biological activity (R)-3-methyl-2-(4-chlorophenyl)butyric acid 2-amino-6-chloro-4-methoxy-pyrimidine
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血清3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃戊酮酸在糖代谢异常人群中与胰岛素抵抗的关联性研究
9
作者 刘禄萍 于雪梅 +3 位作者 张珊 李雪 郑丽妹 陈培红 《湖北医药学院学报》 CAS 2024年第6期662-667,共6页
目的:分析血清3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃戊酮酸(CMPF)在不同糖代谢人群中与胰岛素抵抗的关联。方法:选择已经建立的上海市常住居民糖尿病筛查资料库进行分析。纳入新诊断2型糖尿病(T2DM组)患者、糖耐量正常者(NGT组)、糖调节受损者(... 目的:分析血清3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃戊酮酸(CMPF)在不同糖代谢人群中与胰岛素抵抗的关联。方法:选择已经建立的上海市常住居民糖尿病筛查资料库进行分析。纳入新诊断2型糖尿病(T2DM组)患者、糖耐量正常者(NGT组)、糖调节受损者(IGR组)各100例。采用酶联免疫吸附法测定血清CMPF水平。运用统计学方法分析CMPF与胰岛素抵抗之间的关系。结果:CMPF在NGT组、IGR组、T2DM组中逐渐升高;T2DM组和IGR组的稳态模型胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)均高于NGT组;稳态模型胰岛素分泌指数(HOMA-β)、胰岛素分泌一相指数、胰岛素分泌二相指数、DI30、DI120在三组中依次降低(P<0.001)。Pearson相关性分析显示,血清CMPF与HOMA-IR呈正相关(P<0.05),与HOMA-β、胰岛素分泌一相指数、DI30呈负相关(P<0.05)。二元逻辑回归分析结果显示,在校正了性别、年龄、体重指数后,血清CMPF是胰岛素抵抗加重风险的相关因素[OR=2.743(1.553,4.846),P<0.001]。结论:不同糖代谢状态人群的循环CMPF水平不同;CMPF在糖代谢异常人群水平升高,与胰岛素抵抗呈正相关。然而,其潜在的因果关联仍需进一步研究阐明。 展开更多
关键词 3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃戊酮酸 胰岛素抵抗 糖调节异常 2型糖尿病
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3-氯-2-甲基苯甲硫醚的合成研究
10
作者 徐宁 李林虎 +1 位作者 许宜伟 葛凤敏 《现代农药》 CAS 2024年第6期55-57,共3页
以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在三氟甲磺酸水溶液中经重氮化反应得到三氟甲磺酸芳基重氮盐,然后与甲硫醇钠发生取代反应,得到3-氯-2-甲基苯甲硫醚。基于三氟甲磺酸芳基重氮盐极高的稳定性、安全性和反应活性,在... 以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在三氟甲磺酸水溶液中经重氮化反应得到三氟甲磺酸芳基重氮盐,然后与甲硫醇钠发生取代反应,得到3-氯-2-甲基苯甲硫醚。基于三氟甲磺酸芳基重氮盐极高的稳定性、安全性和反应活性,在优化的工艺条件下,产品含量和收率均在98%以上。该合成工艺“三废”量少,操作流程简单,绿色环保安全。 展开更多
关键词 3-氯-2-甲基苯甲硫醚 亚硝酸叔丁酯 三氟甲磺酸 重氮化 合成
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采用高效液相色谱-串联质谱法检测鲫鱼组织3-甲基喹噁啉-2-羧酸残留量 被引量:16
11
作者 王霄旸 张丽芳 +2 位作者 薛飞群 张可煜 裘敏琦 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期718-720,共3页
将待测鱼肉和鱼皮匀浆样品经碱水解、液-液萃取后,采用HPLC-TMS方法对其中的3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行了检测。结果,此方法的最低检测限为1.16μg/kg,市售鲫鱼样品中MQCA的含量低于检测限。结果表明,HPLC-TMC灵敏,易操作,能... 将待测鱼肉和鱼皮匀浆样品经碱水解、液-液萃取后,采用HPLC-TMS方法对其中的3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行了检测。结果,此方法的最低检测限为1.16μg/kg,市售鲫鱼样品中MQCA的含量低于检测限。结果表明,HPLC-TMC灵敏,易操作,能满足鱼组织内MQCA残留量检测的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 3-甲基喹噁啉-2-羧酸 喹烯酮
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留 被引量:20
12
作者 薛良辰 彭玉芬 +3 位作者 刘陆 蔡勤仁 冯家望 余以刚 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第2期413-415,共3页
建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEHC18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变... 建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEHC18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62.5%91.4%和2.6%-11.8%之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的检测限均为1.0~g/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羟酸 残留
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量:5
13
作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酸 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酰胺
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1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能 被引量:13
14
作者 许妍 万辉 管国锋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1270-1275,共6页
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显... 以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。 展开更多
关键词 磷钨酸 1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐 离子液体催化剂 酯化反应
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3-甲基-2-氧代戊酸钙的合成 被引量:2
15
作者 许贯虹 李飞 +2 位作者 张宏娟 王秀珍 王武伟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期576-577,共2页
3-甲基-2-氧代戊酸钙(calcium3-methyl-2.oxovalerate,1),俗名α-酮异亮氨酸钙,是复方α-.酮酸片的-个重要成分。复方α-酮酸片由德国费森尤斯卡比股份有限公司研发上市,商品名为开酮,由4-甲基-2-氧代戊酸(酮亮氨酸)、3.甲... 3-甲基-2-氧代戊酸钙(calcium3-methyl-2.oxovalerate,1),俗名α-酮异亮氨酸钙,是复方α-.酮酸片的-个重要成分。复方α-酮酸片由德国费森尤斯卡比股份有限公司研发上市,商品名为开酮,由4-甲基-2-氧代戊酸(酮亮氨酸)、3.甲基-2-氧代戊酸(酮异亮氨酸)、3-苯基-2-氧代丙酸(酮苯丙氨酸)、3-甲基-2-氧代丁酸(酮缬氨酸)、 展开更多
关键词 氧代 戊酸 Α-酮酸 合成 异亮氨酸 费森尤斯 苯丙氨酸
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3-羟基丁酸的气相色谱分析 被引量:5
16
作者 杨文玲 马沛生 寇登民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1161-1164,共4页
采用BF3-CH3OH酯化衍生法,以正辛酸作内标,建立了3-羟基丁酸、巴豆酸、3-羟基丁醛、巴豆醛等混合体系中3-羟基丁酸的气相色谱分析方法。利用标准样对照并结合质谱分析确定了化学合成3-羟基丁酸反应混合物的组成。该... 采用BF3-CH3OH酯化衍生法,以正辛酸作内标,建立了3-羟基丁酸、巴豆酸、3-羟基丁醛、巴豆醛等混合体系中3-羟基丁酸的气相色谱分析方法。利用标准样对照并结合质谱分析确定了化学合成3-羟基丁酸反应混合物的组成。该法线性范围为0.40~160.g/L,相关系数为r=0.9995。方法快速、简单、重现性好,并用于化学合成3-羟基丁酸反应混合物的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 3-羟基丁酸 气相色谱法 甲酯衍生物
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基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质(英文) 被引量:7
17
作者 韩伟 程美令 +2 位作者 刘琦 王利东 吴玉娟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1997-2004,共8页
利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了... 利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的晶胞参数为a=0.847 02(16)nm,b=1.461 5(3)nm,c=0.899 67(17)nm,β=101.759(6)°,V=1.090 3(4)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.853 59(6)nm,b=1.451 77(9)nm,c=0.889 83(6)nm,β=102.382 0(10)°,V=1.077 04(12)nm3,Z=2。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(Im)2].2H2O通过2种分子间氢键(N-H…O和C-H…O)形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。 展开更多
关键词 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 电化学性质
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1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的简易合成 被引量:5
18
作者 李桂珠 刘秀杰 +2 位作者 王保杰 张立光 邵英禄 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期337-338,共2页
目的制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。方法以苯乙胺为原料,经酰化反应得乙酰苯乙胺,在多聚磷酸的作用下环合得1-甲基-3,4-二氢异喹啉,经硼氢化钠还原得1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。结果反应总收率80%,比文献收率提高了10%,产物结构由1H-... 目的制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。方法以苯乙胺为原料,经酰化反应得乙酰苯乙胺,在多聚磷酸的作用下环合得1-甲基-3,4-二氢异喹啉,经硼氢化钠还原得1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。结果反应总收率80%,比文献收率提高了10%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论经酰化、环合、还原三步反应制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的方法简单,原料便宜,处理容易,副产物较少。 展开更多
关键词 1-甲基-1 2 3 4-四氢异喹啉 多聚磷酸 苯乙胺
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6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚 被引量:4
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作者 王文霞 封超 +2 位作者 张秀成 赵欢 卢荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期62-65,共4页
采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己... 采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7~5.0、反应温度250~270℃、液态空速2.4~6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。 展开更多
关键词 6-叔丁基-3-甲基苯酚 脱烷基化 间甲酚 固体酸催化剂
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以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体的锰和镉的配合物的合成、晶体结构和荧光性能(英文) 被引量:5
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作者 翟长伟 程美令 +1 位作者 韩伟 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1409-1416,共8页
以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),... 以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于三斜晶系,空间群为P1,配合物2属于正交晶系,空间群为Pccn。配合物1中的锰(Ⅱ)离子位于一个畸变的八面体配位环境中,独立结构单元间通过分子间氢键作用构成一个三维的超分子结构。而在2中,每个镉(Ⅱ)离子位于一个五角双锥体中,来自5-甲基-3-吡唑甲酸根的氧原子桥联2个相邻的镉(Ⅱ)离子,形成一个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性和荧光性能。 展开更多
关键词 5-甲基-3-吡唑甲酸 菲咯啉 晶体结构 荧光
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