非诱变性中间体3,3’-二丙氧基联苯胺3,3’-二丁氧基联苯胺的合成

以邻硝基氯苯为起始原料,经羟基化、烷基化,再在强碱性介质中用锌粉还原。酸性介质中重排,合成了非诱变性染料中间体3,3’-二丙氧基联苯胺和3,3’-二丁氧基联苯胺。对各步反应产物分别应用HPLC、IR、NMR、MS等仪器分析测定,确认了分子结构。此类联苯胺衍生物在国内尚未见文献报道。

4-甲氧基-3-卤代联苯的合成

以对甲氧基联苯胺为原料,在-5~0℃下进行重氮化,再与氯化亚铜或溴化亚铜在90℃发生Sandmeyer反应,得到4-甲氧基-3-卤代联苯,考察了原料配比、反应温度和反应时间等对反应的影响,并通过熔点、红外光谱、核磁共振波谱等对其进行了表征。研究结果表明,采用该方法合成的3-氯-4-甲氧基联苯的总收率为63%,3-溴-4-甲氧基联苯的总收率为51%。

山沉香化学成分研究

目的研究山沉香Syringa pinnatifolia干燥茎的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及RP-HPLC等色谱技术对山沉香干燥茎的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从山沉香干燥茎95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为开环异落叶松脂醇(1)、(8R,8′R,9R)-3,3′,9-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(2)、(8R,8′R,9S)-3,3′,9-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(3)、左旋松脂醇(4)、(8R,8′R,9′S)-3,3′,9′-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(5)、(8R,8′R,9′R)-3,3′,9′-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(6)、(9S)-9-O-methylcubebin(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、菲律宾胡椒素VI(9)、蛇菰宁(10)、落叶松萘酮(11)。结论化合物2～11均为首次从该植物中分离得到。