显色液中3,3’-二氨基联苯胺和H_2O_2含量对免疫组化抗原检测的影响

目的探讨3,3’-二氨基联苯胺(DAB)显色液的配制方法及显色液中DAB和H2O2含量对免疫组化抗原检测的影响。方法以抗体公司提供的DAB显色液配制方法作基准,在此基础上增加两种配制方法,分别用三种不同浓度的显色液显色。结果抗体公司提供配制方法的显色液,免疫组化结果存在不同程度非特异性染色。稀释以后的DAB显色液,背景清晰,不存在非特异性染色。结论DAB显色液中DAB和H2O2的含量对免疫组化抗原检测存在影响,选择适合浓度的DAB显色液可以减轻非特异性染色,增加背景的清晰度。

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .

N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,0-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌的抑制活性及作用机制的初步探究

实验室条件下采用生长速率法测定化合物N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,O-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌(Fusarium graminearum)的离体抑制效果,并初步研究了其抑制小麦赤霉病原菌作用机制。实验结果表明,该化合物对小麦赤霉病原菌的EC_(50)为46.05μg/mL,当化合物浓度为50μg/mL时,对该病原菌的抑制率就达到了60.5%。以浓度为250μg/mL的该供试化合物处理小麦赤霉病原菌菌丝24 h后,其细胞膜通透性增强,菌体内还原糖、几丁糖和可溶性蛋白含量及几丁质酶活性在短时间内均出现先升高然后下降的趋势。

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。

N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱(HHDB),并探索了反应温度、投料比、反应时间和催化剂等因素对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。中间体3-十六烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷(HHCP)合成的最佳工艺条件:催化剂苄基三乙基氯化铵,体系p H为9.0,n(C_(16)H_(33)OH)∶n(C_3H_5OCl)=1∶1.1,滴加环氧氯丙烷温度65℃,滴加时间1.5h,反应温度95℃,反应时间5 h;中间体N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺(HHDT)合成的最佳工艺条件:n(C_(19)H_(39)OCl)∶n(C_2H_7N)=1∶1.2,反应温度85℃,反应时间20 h;产物HHDB制备的最佳工艺条件:n(C_(21)H_(45)ON)∶n(C_3H_4O_2ClNa)=1∶1.1,反应温度80℃,反应时间4 h。在上述工艺条件下,HHDB产率达到95.2%,对产物HHDB及中间体进行红外光谱与核磁氢谱表征,测定其临界胶束浓度为9.8 mmol·L-1,水溶液表面张力为18.8 m N·m-1,发泡力为1.15,产物具有较好的表面活性。

3-芳基-3-(二烷氧基膦酰)丙酮酸酯的合成及表征

通过膦酸酯与草酸酯的缩合,合成了一系列新的3-芳基-3-(二烷氧基膦酰)丙酮酸酯,并对其结构进行了表征.该类化合物以酮式-烯醇式平衡混合物形式存在.

N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基氧化胺制备

本文以十八醇、环氧氯丙烷、二乙醇胺和双氧水等为原料,通过三步反应合成N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基氧化胺,探索反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定最佳反应条件。3-十八烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件:催化剂选用氢氧化钠,反应物摩尔比1:1.1,滴加环氧氯丙烷的温度是65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基叔胺生成的最佳工艺条件:反应温度85℃,反应物摩尔比为1:1.2,反应时间4 h;N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基叔胺与双氧水反应的最佳工艺条件:60℃滴加双氧水1.5 h,80℃反应2 h,反应物摩尔比为1:1.1。在最佳工艺条件下终产物收率达到93.4%;对产物进行红外光谱表征,测定其临界胶束浓度为7.9 mmol/L时,水溶液的表面张力为23.2 mN/m,产物具有较好的表面活性。

1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯的合成

以邻苯二乙醚为原料,合成了新化合物1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯。中间体和产物的结构经1HNMR1、3CNMRI、R、UV-Vis和元素分析表征。

二甲基联苯胺对斑马鱼胚胎发育及成活率的影响

目的应用模式生物斑马鱼的胚胎发育技术,研究3,3’-二甲基联苯胺对鱼类胚胎发育的毒性作用和成活率影响。方法受试化合物用甲醇贮备液和蒸馏水配制成水溶液,甲醇含量低于0.3%。设空白对照和甲醇溶剂对照各一个,3,3’-二甲基联苯胺的毒性试验浓度分为2.16、4.32、6.48、8.64、10.68mg/L5个,分别选用20ml的磨口瓶避光贮存。斑马鱼受精卵收集后马上进行药物暴露浸洗试验,每个磨口瓶内放入15枚新采集的受精卵。然后分别放在温度为(28±1)℃的光照培养箱中培养。每2小时观察一次,每次随机抽取3枚受精卵,进行拍照,并显微观察不同浓度的二甲基联苯胺对斑马鱼受精卵及其胚胎发育过程的影响。结果 4.32mg/L以上浓度的药物处理组的斑马鱼受精卵在胚胎发育早期或卵期就全部死亡,病死率达到100%;2.16mg/L3,3’-二甲基联苯胺可以引起半数斑马鱼受精卵及其胚胎发育的死亡,2.16mg/L低浓度的3,3’-二甲基联苯胺对斑马鱼的胚胎发育有一定的加速作用。结论高浓度的二甲基联苯胺对斑马鱼的受精卵及其胚胎发育有严重的毒害和致死作用,2.16mg/L低浓度的3,3’-二甲基联苯胺对斑马鱼的胚胎发育可能有一定的加速作用。

3-烷氧基丙烯酸酯的合成研究

以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料,经取代、加成、醚交换和消除等反应获得3-烷氧基丙烯酸酯。优化工艺条件下,3,3-二甲氧基丙酸甲酯总收率为73.0%,含量98.3%;3-甲氧基丙烯酸甲酯的总收率达到64.1%,含量99.3%。该方法原料价廉易得,操作简单,具有较好的工业化应用前景。

阳离子表面活性剂与反式-3,4-二甲氧基肉桂酸构筑的光流变流体

运用流变学的研究方法研究了3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基溴化铵(R16HTAB)/水杨酸钠(NaSal)/反式-3,4-二甲氧基肉桂酸(反-3,4-DMANa)构筑的光敏性智能蠕虫状胶束体系的流变性质.经过紫外光照,混合体系的剪切应力、弛豫时间、零剪切粘度均出现了随光照时间变化而变化的现象.这是因为反-3,4-DMANa在紫外光照下发生了反转,增加了位阻,使胶束变短,导致R16HTAB/NaSal/反-3,4-DMANa体系表现出光敏性.

1,3-二羟基丙酮衍生物的合成

以五氧化二磷为引发剂 ,二甲亚砜氧化 1,3 二芳氧基 (烷氧基 ) 2 丙醇化合物合成了一系列 1,3 二羟基丙酮衍生物 .

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测化妆品中的联苯胺、邻氨基甲苯醚、3,3'-二甲基联苯胺和2,4,5-三甲基苯胺

建立固相萃取．液相色谱串联质谱联用法同时测定化妆品中联苯胺、2，4，5-三甲基苯胺、3，3’-二甲基联苯胺、邻氨基甲苯醚4种禁用芳香胺浓度的方法。样品用三氯乙酸和乙腈混合提取后，经固相萃取小柱萃取净化，选用c，。色谱柱（50mm×4．6mm×1．8μm），用0．05％甲酸水溶液和0．05％甲酸乙腈溶液作为流动相，梯度洗脱分离后用液相色谱串联质谱仪（LC．MS—MS）测定。本方法中4种芳香胺在0．2～50mg／kg范围内线性关系良好；平均回收率为79．4％-102．9％；相对标准偏差（RSD）为〈5％，检出限（LOD）为0．05mg／kg。本方法适用于各种化妆品中联苯胺和2，4，5．三甲基苯胺、3，3’-二甲基联苯胺、邻氨基甲苯醚的定量检测。

5-烷氧基-4-环胺基-3-卤-2(5H)-呋喃酮的合成与表征

在氟化钾作用下,亲核试剂环状仲胺与5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮在室温下发生串联的迈克尔加成-消除反应,合成了17个新化合物.通过旋光度,UV-Vis,IR,1H NMR,13C NMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等表征方法,确定了目标化合物的化学结构和绝对构型.

三波长分光光度法同时测定痕量镉镍

研究了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2+的条件。结果表明:在TritonX-100表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Cd2+,Ni2+与3,3’-二磺酸基联苯胺基重氮氨基偶氮苯(DSDPDAA)形成稳定的红色络合物,络合物的表观摩尔吸光系数分别为6.83×104L.mol-1.cm-1和8.93×104L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中Cd2+和Ni2+分别在0-15μg和0-14μg范围内符合比尔定律,据此建立了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2+的新方法。对25 mL溶液中5μg Cd2+和Ni2+,测定的相对标准偏差分别为1.6%和2.4%(n=11)。方法用于污染土壤和人发标准样品的测定,结果与认定值相吻合。

新型富硒枸杞保健面包的研制

通过添加富硒酵母和枸杞浆研制出一种富硒枸杞保健面包,从而方便人体对硒元素的摄入,以提高人体的免疫力和抵抗力。在面包常规制作工艺中,加入微量元素硒和植物果实枸杞。面包制作好后,采用3,3'-二氨基联苯胺法检测成品面包中硒的含量,并利用单因素实验、质构分析和正交试验确定富硒枸杞保健面包的最佳制作方案。生产富硒枸杞保健面包的最佳工艺方案为:高筋面粉100 g,富硒酵母1.2 g,食盐0.8 g,白砂糖22 g,宁夏枸杞13 g,此条件下研制出的面包质量最佳,测得硒含量为0.5745 mg·kg^(-1)。结果表明,采用此方法制作的面包不仅口感松软细腻,还比一般面包更能补充营养,利于健康。

宿州本地产猪肉、牛肉、羊肉中锌和硒含量的测定

为了解宿州本地居民从饮食中摄取锌和硒情况,测量了宿州本地产猪肉、牛肉、羊肉中锌与硒的含量。根据国家标准《GB 5009.14-2017食品中锌含量的测定方法》和《GB 5009.93-2017食品中硒含量的测定方法》,分别采用火焰原子吸收法和3,3-二氨基联苯胺法测定宿州本地产猪肉、牛肉、羊肉中锌和硒的含量。结果表明:宿州本地产猪肉、牛肉、羊肉中锌的含量分别为20.30、35.27、9.07μg·g-1,分别低于全国平均水平2.6%、2.1%和9.3%;硒的含量分别为0.30、0.10、0.04μg·g-1,分别低于全国平均水平21.1%、33%和20%。

脒修饰的包载荧光探针香豆素-6脂质体的制备

目的研究3,5-二-十五烷氧基苯甲脒(DBH)修饰的香豆素-6脂质体的制备工艺,并初步考察该脂质体的体外释放性能和肾小球靶向性。方法首先合成DBH。再以其为配基,胆固醇、大豆磷脂为载体材料,采用薄膜分散-超声法制备脒修饰的载香豆素-6荧光探针脂质体,考察其粒径分布、Zeta电位、包封率及体外累积释药率。结果脒基修饰的香豆素-6脂质体形态圆整,粒径分布为120.7±2.4 nm,Zeta电位为12.6±1.6 m V,包封率为99.7%±1.8%,体外的48 h累积释药量小于2%。结论脒基修饰的香豆素-6脂质体的制备工艺简便易操作,包封率高,性质稳定。

国际上禁用偶氮染料对我国染料工业的影响

1994年7月15日德国政府颁布“禁止生产和使用那些偶氮键在特殊条件下能分解产生20种对人体有害芳香胺的偶氮染料”法令。这类有害芳香胺包括联苯胺、4-氨基联苯、2-甲基-4氯苯胺、2-蔡胺、4-氨基-3,2’-二甲基偶氮苯、2-氮基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氮基革甲醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、3.3’-二氯4,4’-二氮基二苯甲烷、4。