花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用

目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用。结果花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1～500μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强。结论花旗松素与3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖。

3,3′-二甲氧基鞣花酸对HepG2细胞增殖影响及其分子机制研究

目的:探讨3,3′-二甲氧基鞣花酸对体外培养的人肝癌细胞HepG2增殖影响及其对Bcl-2和Bax基因mRNA水平的影响。方法:采用MTT法检测3,3′-二甲氧基鞣花酸对HepG2细胞增殖的影响,提取Bcl-2和Bax基因的mRNA,以RT-PCR方法研究3,3′-二甲氧基鞣花酸对Bcl-2和Bax基因表达的影响。结果:3,3′-二甲氧基鞣花酸使人HepG2细胞增殖率明显下降,且呈剂量依赖效应;Bcl-2基因mRNA水平随3,3′-二甲氧基鞣花酸浓度升高而降低而Bax基因mRNA水平随3,3′-二甲氧基鞣花酸浓度升高而升高。结论:3,3′-二甲氧基鞣花酸对人HepG2细胞增殖有抑制作用,且抗肿瘤的治疗作用与其能下调癌基因Bcl-2的表达和上调Bax的表达有关。

HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法。方法:采用Wonda Sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长360 nm。结果:含量测定方法学验证显示,6种成分的分离度良好,且在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为85.15%~101.31%(RSD<5%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于覆盆子药材的质量控制。

HPLC测定赤胫散中的3,3'-二甲基鞣花酸和3,3',4'-三甲基鞣花酸

目的采用HPLC测定赤胫散中的3,3＇-二甲基鞣花酸和3,3＇,4＇-三甲基鞣花酸。方法色谱柱为Dikma-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸（17∶33∶50）,流速1 m L·min^-1,检测波长248 nm,柱温30℃。结果 3,3＇-二甲基鞣花酸0.198-0.990μg（r=0.9991）、3,3＇,4＇-三甲基鞣花酸0.098-0.491μg（r=0.9990）与峰面积的线性关系良好,回收率分别为102.40%、98.41%,RSD分别为2.25%、1.87%（n=6）。结论所用方法简便、快捷、准确,可用于赤胫散药材的质量控制。

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中安神补心六味丸的3种有机酸类成分及药动学研究

目的建立大鼠血浆中肉桂酸(cinnamic acid,CA)、香草酸(vanillic acid,VA)和3,3'-O-二甲基鞣花酸(3,3'-O-dimethylellagic acid,DMA)浓度测定的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法,研究给药不同剂量安神补心六味丸(Anshen Buxin Liuwei Pills,ASBX)后3种成分的药动学过程及量暴关系。方法雄性SD大鼠灌胃给药不同剂量ASBX后采集不同时间点血浆并采用蛋白沉淀法处理,采用LC-MS/MS法测定血浆中CA、VA和DMA的浓度,用MaS Studio软件计算药动学参数,采用置信区间法分析给药剂量和系统暴露水平的相关性。结果在线性范围内3种化合物线性关系良好,该方法专属性、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性均满足生物样品的测定要求。大鼠单次灌胃给药ASBX后,CA、VA和DMA的tmax分别为0.22~0.40、0.08和5.40~8.20 h,t_(1/2)分别为在0.79~2.04、0.37~0.65和4.26~9.58 h,ρmax分别为279.70~302.88、16.42~43.33、2.81~7.20 ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为351.83~537.96、7.20~18.82、29.27~119.64 ng·h·mL^(-1)。随着给药剂量的增加,VA和DMA在大鼠体内的ρmax和AUC,以及CA的AUC均与剂量呈正相关,但是CA的ρmax则与剂量无明确相关性。结论该分析方法快速、灵敏、准确,适合大鼠灌胃给药ASBX后的药动学研究,为其药效物质基础研究和临床安全有效用药提供了参考。

广西产瑶药材桂千金子质量标准的研究

目的:按照药材质量控制必需的各项指标进行逐项研究,以便为桂千金子药材及饮片的质量标准制定夯实基础。方法:利用原植物鉴定、性状鉴定、显微鉴定寻找具有鉴别意义的特征,以3,3′-O-二甲基鞣花酸为指标成分,摸索薄层色谱鉴定法及高效色谱法条件,建立最佳定性和定量检测方法;同时实测10批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物等指标的含量范围。结果:筛选出桂千金子原植物、药材性状、显微组织、薄层色谱等不同层面的专属性特征;明确了其水分、总灰分、浸出物等指标的含量限度;建立了药材中的3,3′-O-二甲基鞣花酸成分的HPLC含量测定方法。结论:该研究结果可用于桂千金子药材的真伪鉴定和品质评价,为进一步开发利用瑶药桂千金子药材资源积累了重要的实验依据。

鞣花酸-钐—阳离子表面活性剂体系的光谱研究及分析应用

利用紫外光度法研究了抗癌药物鞣花酸(EA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与稀土金属钐(Sm3+)体系作用,并用荧光、紫外等方法对其作用机理进行探讨。研究表明:在pH9.6的条件下,鞣花酸可以和Sm3+、CTAB结合形成络合物并在289 nm有吸收峰,此吸收峰强度与鞣花酸的加入量在一定范围内成正比。通过对鞣花酸检测,得到其线性范围为1.0×10-8～5.0×10-5 mol/L,其摩尔吸光系数为3.56×104 mol/L.cm,据此建立了灵敏的测定鞣花酸的方法。与已见报道的鞣花酸的分析方法相比,该法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度。应用拟定的方法测定石榴皮中鞣花酸的含量,结果令人满意。

金花茶叶中1个新的鞣花酸类化合物

目的研究金花茶Camellia chrysantha叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、制备型高效液相色谱法等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从金花茶叶中分离得到了10个化合物,经鉴定分别为3,4-methylenedioxy-3′-O-methyl-4′-O-(6′-O-acetyl-glucoside)ellagic acid(1)、齐墩果酸(2)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(3)、正三十二烷醇(4)、okicamelliaside(5)、6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-O,O-次甲基鞣花酸(7)、鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、3,4-亚甲二氧基-3′-O-甲基-4′-O-葡萄糖苷鞣花酸(9)、p-(羟甲基)苯酚-5-O-β-D-葡萄糖吡喃糖基(1→2)-β-D-(4-O-对-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新的鞣花酸类化合物,命名为金花茶素A,化合物4~10均为首次从该植物中分离得到。

地锦草化学成分的研究

目的 研究地锦草的化学成分。方法 采用硅胶柱层析分离和 Sephadex L H- 2 0纯化 ,从地锦草中分得 9个化合物 ,经理化性质和波谱分析鉴定了它们的结构。结果 它们分别为β-谷甾醇 ( ) ,没食子酸 ( ) ,鞣花酸( ) ,短叶苏木酚 ( ) ,槲皮素 ( ) ,山奈酚 ( ) ,芹菜素 - 7- O-葡萄糖苷 ( ) ,木犀草素 - 7- O-葡萄糖苷 ( ) ,槲皮素 - 3- O-阿拉伯糖苷 ( )。结论 化合物 , , , 和

牻牛儿苗的化学成分研究

目的:研究牻牛儿苗(Erodium stephanianum Willd.)的化学成分。方法:采用硅胶、SephadexLH-20柱层析并结合重结晶等方法对牻牛儿苗的95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,再依据理化性质和波谱数据(包括NMR和MS)对所分的化合物进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了5个化合物,分别为:没食子酸(gallic acid,Ⅰ)、山奈酚(kaempferol,Ⅱ)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅲ)、柯里拉京(corilagin,Ⅳ)、鞣花酸(ellagicacid,Ⅴ)。结论:化合物Ⅲ为首次从该植物中发现。实验结果可为牻牛儿苗的进一步研究开发提供依据。

HPLC法同时测定覆盆子中7个成分的含量

目的:建立同时测定覆盆子中鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm(鞣花酸、槲皮素、山柰酚)、340 nm(山柰酚-3-O-芸香糖苷、芦丁)、360 nm(齐墩果酸)、316 nm(椴树苷),柱温:30℃,进样量:20μl。结果:鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸检测质量浓度的线性范围分别为14.412~172.944μg·ml-1,5.042~60.504μg·ml-1,0.605~7.260μg·ml-1,1.151~13.812μg·ml-1,2.562~30.744μg·ml-1,4.451~53.412μg·ml-1,0.507~6.084μg·ml-1(r为0.9994~0.9999);平均加样回收率分别为101.3%,99.6%,100.5%,100.8%,101.0%,99.7%,100.3%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于覆盆子的质量控制。

白背叶根药材的HPLC指纹图谱研究

采用高效半制备液相色谱法分离,并以13C谱法(13C-NMR)和1H谱法(1H-NMR)确定结构;采用HPLC梯度洗脱进行色谱分离。对不同产地的10批白背叶根药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果表明,分离得到3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷,纯度>98.50%(面积归一化法);各批药材共建立了15个共有峰,不同产地的白背叶根药材指纹图谱相似度良好。说明高效半制备液相色谱法制备3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷的方法简单、高效,指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,用于白背叶根的质量评价切实可行。

RP-HPLC法同时测定广枣中5种活性成分含量

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定广枣中没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛、3,3'-二甲氧基鞣花酸含量的测定方法,并比较整个果实以及果肉中5种成分的差异。方法采用岛津Inertsil ODSSP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^(-1),柱温25℃,用波长258 nm检测没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸,用波长285 nm检测5-羟甲基糠醛。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、鞣花酸、3,3'-二甲氧基鞣花酸分别在0.161~0.965μg(r=1.000 0)、0.203~1.219μg(r=0.999 9)、0.169~1.013μg(r=0.999 5)、0.168~1.008μg(r=1.000 0)、0.027~0.162μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好;5种成分的平均回收率在97.62%~105.00%之间,RSD为0.30%~1.68%。结论该方法专属性强、准确,重复性良好,可为蒙药广枣药材的质量控制提供科学依据。

青果氯仿萃取部位的化学成分研究

目的:研究青果氯仿萃取部位的化学成分。方法:采用小孔吸附树脂、Toyopear1 HW-40F凝胶树脂、反相C_(18)、Sephadex LH-20凝胶树脂柱对青果氯仿萃取部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(质谱、氢谱、碳谱)分析鉴定化合物结构。结果:从青果氯仿萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为二氢红花菜豆酸3′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3,4-二羟基苯甲酸(2)、3-O-没食子酰奎尼酸(3)、没食子酸(4)、没食子酸乙酯(5)、东莨菪内酯(6)、鞣花酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、异柯里拉京(8)。结论:化合物1、2、7为首次从青果中分离得到;该研究为青果的质量评价奠定了一定基础。

HPLC-QAMS法同时定量分析归芪补血口服液中8种成分含量

[目的]建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃。流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。检测波长分别为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷)和210 nm(检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。进样量为10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立党参炔苷、紫丁香苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法(ESM)检测结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。[结果]党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在1.91~47.75、0.64~16.00、1.57~39.25、0.98~24.50、1.40~35.00、0.76~19.00、0.58~14.50、1.16~29.00μg/mL(r≥0.9991)范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.2%(0.97%)、97.0%(1.05%)、100.1%(0.76%)、98.7%(1.32%)、99.1%(1.43%)、97.2%(0.89%)、97.3%(1.38%)和98.4%(1.69%)。HPLC-QAMS法计算结果与ESM实测结果无明显差异。[结论]所建立的HPLC-QAMS法为归芪补血口服液现有质量标准提供了补充和完善。

黄精糕减压提取与常压提取降血糖活性成分的比较研究

目的:考察减压与常压提取对黄精糕降血糖活性成分的影响,从而优选一种科学、合理、稳定、可行的提取方法。方法:以黄精糕中降血糖活性成分和指标成分总黄酮、总多糖、葡萄糖、鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷与干浸膏得率为评价指标,先用常压回流提取L_(9)(3^(4))正交设计试验法优化醇浓度、加溶剂量、提取时间、提取温度等常压与减压共有的提取工艺参数,再采用最佳工艺参数进行减压提取,95%可信区间重叠法比较减压与常压提取各成分的差异。结果:常压提取最佳工艺参数为:先用醇常压提取1次,加12倍量70%的乙醇,60℃提取1 h,再用水提2次,加水量分别为药材量的12、10倍,水提温度90℃,时间分别为2、1.5 h,减压提取醇浓度、加溶剂量、提取温度、提取时间皆同常压提取,仅提取压力为70%醇提150 hpa,水提70 hpa,减压提取醇提液中总黄酮、鞣花酸含量高于常压提取(P<0.05),减压提取水提液中葡萄糖含量高于常压提取(P<0.05)。结论:减压提取优于常压提取,减压提取最优工艺参数为70%醇提70 hpa,水提150 hpa,先用70%乙醇减压提取1次,加入12倍量70%的乙醇,60℃减压提取1 h,再用水减压提取2次,加水量分别为药材量的12、10倍,水提取温度90℃,时间分别为2、1.5 h。减压提取工艺科学、合理、稳定、可行,可为工业生产提供科学依据。

水团花根茎醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究水团花Adina pilulifera根茎醋酸乙酯提取部位的化学成分。方法溶剂法进行提取和萃取,采用硅胶柱色谱进行分离,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为去甲丁香色原酮(1)、7-O-β-D-葡萄糖基-去甲丁香色原酮(2)、鸡纳酸(3)、2-羟基-3-甲基蒽醌(4)和3,8-二羟基-1-甲氧基-2-甲氧基亚甲基-9,10-蒽醌(5)。结论化合物4、5为首次从该植物中分离得到。

翻白草中酚酸类化学成分的研究

目的研究翻白草中的酚酸类化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70%乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构。结果分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4'-O-α-L-鼠李糖苷(I)、3,3',4-三甲基鞣花酸-4'-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3'-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。

柔茎香茶菜醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究柔茎香茶菜Rabdosia flexicaulis的化学成分。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并经波谱分析鉴定化合物的结构。结果从柔茎香茶菜地上部分70%丙酮提取物的醋酸乙酯萃取部位中共分离得到了15个化合物,其中7个萜类化合物,分别鉴定为铁冬青酸(1)、委陵菜酸(2)、科罗索酸(3)、23-羟基-熊果酸(4)、山楂酸(5)、teuclatriol(6)、3,6-二羟基-1-薄荷烯(7);8个苯丙素类化合物,分别鉴定为1-羟基-松脂醇(8)、表松脂酚(9)、落叶松树脂醇(10)、咖啡酸(11)、迷迭香酸(12)、3′-O-甲基-迷迭香酸(13)、4′-O-甲基-迷迭香酸甲酯(14)、3-去羟基迷迭香酸甲酯(15)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物1、6、7、9、13和14为首次从香茶菜属植物中分得。

灯盏花化学成分研究

目的:研究灯盏花Erigeron breviscapus的化学成分。方法:利用各种色谱方法进行成分分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果:分离得到12个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,7-二羟基色原酮(2)、3-O-咖啡酰-γ-奎尼内酯(3)、柚皮素(4)、3,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(5)、3,4-二-O-咖啡酰奎尼酸(6)、4,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(7)、1,3-二-O-咖啡酰奎尼酸(8)、1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸(9)、3-O-咖啡酰奎尼酸(10)、4-O-咖啡酰奎尼酸(11)和绿原酸(12)。结论:化合物1～4为首次从灯盏花中分离得到。