N,N′-二正辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺光降解动力学研究

研究了在高压汞灯照射下N,N′-二正辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺的光降解过程,经由高效液相色谱法测定其残留含量。通过对比实验研究了不同初始浓度和光照强度对N,N′-二正辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺光降解的影响。结果表明N,N′-二正辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺在低浓度和高光强度时光降解速率更大,其降解过程符合动力学一级反应规律。

N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺的合成、生物毒性与防污性能

用胺解法合成了N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD),产率85.6%,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。对BPD进行了抑菌、杀藻性能考察,结果显示,BPD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌质量浓度分别为0.0625、0.25、0.125g/L;对湛江叉边金藻24h和48h的半致死质量浓度分别为1.77mg/L和1.44mg/L。以BPD为防污剂制备了海洋防污涂料,173d的实海挂板结果较空白板仅有少量污损生物附着。

N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达80%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达85%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。

1,4-二[3-(氨基硫代甲酰硫基)丙酰基]哌嗪类化合物的合成及其抗肿瘤活性

目的 寻找并合成低毒、有较强抗肿瘤活性的哌嗪类化合物。方法和结果 以 1,4 二 (3 溴丙酰基 )哌嗪为先导物 ,合成了一系列 1,4 二 [3 (氨基硫代甲酰硫基 )丙酰基 ]哌嗪类新化合物 ,并测试了这些化合物 (4a - j)对 8种瘤细胞株的体外抗肿瘤活性。结论 体外抗肿瘤活性试验结果表明 ,大多数化合物显示一定的抗肿瘤活性 ,尤其是化合物 4c,4d和 4e,浓度在 10 μmol·L-1时 ,对HL 6 0细胞抑制率分别为 44 % ,90 %和 70 %。

4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用

目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %～ 5 9.6 % (P <0 .0 1～ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%～ 5 1.6 % (P <0 .0 5～ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%～ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。

N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺的合成、抑菌和防污性能研究

介绍了异噻唑啉酮的中间体N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺(BMD)的合成,产率91.2%,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对BMD结构进行表征。对BMD进行了抑菌性能的研究,结果显示BMD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌浓度分别为0.125 mg/mL,0.25 mg/mL,0.125 mg/mL。以BMD为防污剂制备海洋防污涂料,173 d的实海挂板结果与空白板相比较,仅有少量大型污损生物附着。

含开链冠醚基二芳醛缩4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成

由含开链冠醚基的二芳醛与4-烯丙基-3-硫代氨基脲缩合,合成三种含硫schiff碱型开链冠醚类配体,并初步研究了其与一些金属离子的配位性能。

2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺作为代硫醇试剂的缩硫醛化学反应研究

探讨了以2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺为代硫醇试剂,苯甲氯为催化剂,乙醇为溶剂的缩硫醛化反应。结果表明,该代硫醇试剂能快速与芳香醛以较高产率生成缩硫醛类化合物,研究其合成方法,对各化合物进行了结构表征,对其反应机理进行了初步探讨。

N,N′—二(3-氨基二硫代甲酸酯基)丙酰基哌嗪的合成

无水哌嗪与 3 -溴丙酰氯反应生成N ,N′—二 ( 3 溴丙酰基 )呱嗪 .在无水磷酸钾催化下 ,该化合物与二硫化碳、胺反应生成标题化合物 .所合成的目标化合物均为新的化合物 ,其结构经1HNMR和有机元素分析所确证 .所合成的新化合物经药效试验具有抗肿瘤活性 。

2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基-N-芳(烷)基丁酰胺制备的新方法

以易制备的2-（1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酸1为原料，经与氯化亚砜的氯化反应后，与胺反应成功地以较好产率（40．5％-72．0％）合成重要的有机合成中间体2-（1，2-亚乙／1，3一亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺3．

HPLC-ESI/ITMS^n法分析大鼠体内4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐及其主要代谢物

目的研究新化合物4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(TM208)在大鼠体内的主要代谢产物。方法大鼠ig TM208 500 mg.kg-1后,收集粪样、尿样和血样,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定。根据TM208及其代谢产物的色谱保留时间和电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMSn)电离规律及生物体内药物代谢转化规律,推导代谢物的结构。结果在粪样中发现8种I相代谢产物,在尿样和血样中发现5种I相代谢产物,未发现II相代谢产物。结论本法操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,是一种研究TM208体内代谢产物的有效方法。

新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究

以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。

一步合成4-[3-(1,6-二氢-6-氧代嘌呤-9-基)丙酰胺基]苯甲酸乙酯

3-(1,6-二氢-6-氧代-9H-嘌呤-9-基)丙酸与乙腈,4-氨基苯甲酸乙酯,氯化亚砜室温反应16h,一步合成4-[3-(1,6-二氢-6-氧代嘌呤-9-基)丙酰胺基]苯甲酸乙酯,此方法时间短,杂质少,收率高。

新型防污剂3-(1-吲哚基)-N-(4-乙氧基丙基)丙酰胺的合成

以吲哚与N，N’-二乙基丙基二硫代二丙酰胺为原料，经迈克尔加成反应，合成了3-（1-吲哚基）-N-（4-乙氧基丙基）丙酰胺，总收率为41．6％。其结构经’HNMR和IR确认。最佳制备条件为：吲哚和氢化钠的反应摩尔比1：1．8、反应温度0℃、反应时间3h，反应溶剂为THF（四氢呋喃）。

4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成

以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺(Ⅳ)。Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4 二甲基异口恶唑 3 酮(Ⅰ),总收率达84%。优化的反应条件是:在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91 4%;在闭环反应中,反应时间为4～5h,收率92 5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱。并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定。

基于间苯二甲醛缩氨基硫脲识别Fe^3+的荧光探针

本文利用间苯二甲醛和N-(萘-1-基)肼甲硫代酰胺合成了一种简单高效的荧光探针W,通过1H-NMR、13C-NMR、HRMS表征了其结构。探针W在436nm处有最大发射峰,在EtOH∶Tris=5∶5体系中,向探针W中加入金属阳离子,在加入Fe3+时有明显的荧光猝灭现象,而加入其它离子则无明显变化。对10μmol·L-1的受体进行滴定实验,计算得检测限值为7.499×10-5 M,具有良好的抗干扰能力,pH适用范围为4~12,通过测试得W与Fe3+以1∶2结合,结合常数Ka=5.397×105。

大豆分离蛋白接枝氨基封端聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成及溶液性质研究

用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧基反应形成酰胺键,得到接枝物SPI-g-NH-PAMPS.用1H-NMR、傅利叶红外光谱、13C-NMR对H2N-PAMPS和接枝物SPI-g-NH-PAMPS进行结构表征.用zeta电位仪、紫外可见光光谱,荧光光谱,动态激光光散射对SPI及其接枝物SPI-g-NH-PAMPS的水溶液性质进行了研究.结果表明,与SPI相比,SPI-g-NH-PAMPS的溶解性、表面疏水性、乳化性等有所改善,接枝物SPI-g-NH-PAMPS聚集体粒径增大,形成独特的核壳结构.

高分子造纸助剂的设计及其作用机理Ⅰ.N-氯代酰胺基在中性条件下的反应

研究了 1 -丁酰胺的 N-氯代衍生物与 1 -丙醇水溶液在弱碱性条件下的化学反应 .通过对产物的定量及结构分析 ,发现 N-氯代酰胺基的 55%转化为 1 -丁酰基 -3-丙基尿素 ,1 5%转化为 1 ,3-二丙基尿素 ,1 0 %转化为丙氨基甲酸丙酯 .由此推论 PAM的 N-氯代酰胺基能形成网状结构且能和羟基形成共价键 .这些都预示着