L-2-(N-叔丁氧酰基)-3',4'-二甲氧基苯丙氨酸乙酯的合成

目的:改进L-2-(N-叔丁氧酰基)-3',4'-二甲氧基苯丙氨酸乙酯的合成工艺。方法:以左旋多巴为起始原料,采用"半分离纯化"的制备方法进行合成,并对处理工艺进行优化。结果:通过此法制备步骤简单,后处理容易,可有效减少原料及中间体的氧化程度。总收率达到45.4%。结论:这是一种易于操作、适合规模化生产的制备工艺。

[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。

1-(3′,4′-二甲氧基)苯甲酰基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮类化合物的合成及其抑制β-内酰胺酶的作用

本文设计和合成了14个新的1-(3′,4′-二甲氧基)苯甲酰基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮类化合物,分别经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析证实。其中11个化合物具有β-内酰胺酶抑制作用。Ⅶe-1及Ⅶg-1的活性约为临床应用的青霉烷砜酸的两倍。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱；流动相为乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～12min，10％A→17％A；12～35min，17％A→40％A；35～45min，40％A），流速1．0mL／min，检测波长260nm，进样量10μL，柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好；各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）；平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠，简单可行、准确度高、重现性好，可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析，为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。

膜荚黄芪中黄酮类化学成分研究

目的:研究膜荚黄芪中黄酮类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别为2′,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3′,4′-二甲基异黄烷(2),芒柄花素(3),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),毛蕊异黄酮(5),(6a R,11a R)3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6),(6a R,11a R)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。

多取代环丙烷化合物的合成研究

Polysubstituted cyclopropane was easily constructed from p hydroxyl benzopropene type compounds when catalytic amount PdCl 2 was used. In this paper 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dimethoxyl 4 hydroxyl)benzocyclopropane and 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dihydroxyl 4 methoxyl)benzocyclopropane were first synthesized.

黄芪中黄酮类似物的分离鉴定

本文报道从中药黄芪中分离得到五个黄酮类似物,经鉴定其中两个化合物芒柄花黄素和毛蕊异黄酮已有报道外,其余三个化合物分别为(Ⅰ)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅱ)2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅲ)3′-羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖甙,这三种化合物在黄芪中未见报道。

青江藤中黄烷类化学成分的研究

目的研究产自云南的青江藤Celastrus hindsii茎枝的化学成分。方法采用正、反相硅胶,Sephadex LH-20,薄层制备色谱等色谱法进行分离纯化,应用波谱技术和化学方法鉴定化合物的结构。结果从青江藤茎枝80%乙醇提取物中分离得到4个黄烷类化合物,分别鉴定为（2S）-7,3′-二甲氧基-6,4′-二羟基黄烷（1）、6,7,3′-三甲氧基-4′-羟基黄烷（2）、6,7-二甲氧基-3′,4′-二羟基黄烷（3）、（2S）-7,3′-二甲氧基-4′-羟基黄烷（4）。结论化合物1－3为未见文献报道的新化合物,并首次获得X-ray数据,分别命名为青江藤烷A、青江藤烷B、青江藤烷C;其中化合物2和3分别为1对对映异构体,化合物4为首次从该植物中分离得到。

蒙古黄芪的化学成分研究

目的研究蒙古黄芪Astragalus membranaceus var.mongholicus的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、大孔树脂柱色谱、ODS柱色谱及制备高效液相等色谱技术对蒙古黄芪70%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化数据和波谱数据鉴定化合物的结构。结果共分离得到16个化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、毛蕊异黄酮(2)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(3)、染料木素(4)、芒柄花苷(5)、毛蕊异黄酮苷(6)、7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)、红车轴草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、黄芪甲苷(10)、异黄芪皂苷II(11)、黄芪皂苷VIII(12)、腺嘌呤(13)、鸟嘌呤核苷(14)、尿嘧啶核苷(15)、胡萝卜苷(16)。结论化合物13、14为首次从该属植物中分离得到。

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。

蒙药小白蒿化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究小白蒿Artemisia frigida的化学成分。方法采用硅胶、LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离,通过各种波谱法和对照法鉴定分离化合物。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、阿魏酸(2)、肉桂酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,3′,4′-四羟基-6,5′-二甲氧基黄酮(5)、5,7-二羟基-6,3′,4′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,4′-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮(7)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(8)、5,7,3′,4′-四羟基-6-甲氧基黄酮(9)、芦丁(10)、3′-甲氧基-木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(11)、5-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(12)。结论化合物1、10～12为首次从该植物中分得。

交趾黄檀异黄酮类化学成分研究

目的研究交趾黄檀Dalbergia cochinchinensis中异黄酮类化学成分。方法采用正、反相以及凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定。结果从交趾黄檀心材70%乙醇提取物中分离得到14个异黄酮类成分,分别鉴定为紫苜蓿酮（1）、7-羟基-2′,4′-二甲氧基异黄烷（2）、4,7,2′-三羟基-4′-甲氧基异黄烷醇（3）、5,7-二羟基-2′,3′,4′-三甲氧基二氢异黄酮（4）、芒柄花黄素（5）、2′-羟基芒柄花黄素（6）、2′,5,7-三羟基-4′-甲氧基异黄酮（7）、染料木黄酮（8）、3′-O-methylviolanone（9）、3-hydroxyvestitone（10）、鹰嘴豆芽素A（11）、后莫弗里素（12）、美迪紫檀素（13）、isodarparvinol B（14）。结论化合物3、4、12为首次从该属植物分离得到,化合物1~2、6~11、13~14首次从该植物分离得到。

板蓝根正丁醇部位抗病毒活性组分及相关化学成分研究

目的研究板蓝根Isatidis Radix正丁醇部位的抗病毒活性组分及相关成分。方法利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根正丁醇部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1(HSV-1)活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测正丁醇部位及各组分的化学成分,运用Markview软件及Excel软件进行各组分差异性成分分析,根据统计结果得到抗病毒相关的化学成分。结果按照化学成分的相似性,利用色谱法将板蓝根正丁醇部位分为20个组分,其中10个组分具有明显抗病毒活性。UPLC-Q-TOF-MS检测到正丁醇部位中的44个化学成分,并明确了它们的化学结构,在各化学组分的分析检测及差异性分析中,发现了生物碱类、有机酸、糖和氨基酸衍生物共15个化学成分与抗病毒活性相关;尤其是1-甲氧基-3-甲醛、3-(3′,5′-二甲氧基-4′-羟基)-2-吲哚酮、1-甲氧基-3-吲哚酮、3-(甲基硫代)芥子油苷、氨基葡萄糖-6-磷酸酯在活性组分中量较高。结论板蓝根正丁醇部位以吲哚类生物碱、有机酸、核苷及氨基酸类成分为主,其中的单吲哚类、硫苷类及糖和氨基酸衍生物与抗病毒活性密切相关。