表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮（MHPF）与Ge（Ⅳ）的显色反应。在HCl介质中，CTMAB的存在对MHPF与Ge（Ⅳ）的显色反应有显著的增敏作用，Ge（Ⅳ）与MHPF形成稳定的1：2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505nm,表观摩尔吸光系数为1、72×10^5L·mol^-1·cm^-1。锗量在0～0．48mg／L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。

3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法。在HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在下,3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮(MHPF)与钼(VI)显色,形成摩尔比为2:1的红色配合物。配合物最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数ε522为1．03×105L·mol-1·cm-12．4×105L·mol-1·cm-1,钼含量在0-0．48 mg／L范围内符合比耳定律。研究的新光度方法应用于食物样品中微量钼的测定,结果满意。

锑(Ⅲ)与4'-羟基-3'-甲氧基苯基荧光酮显色反应的研究及应用

在H2SO4介质中,溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)阳离子表面活性剂存在下,锑(Ⅲ)与4' 羟基 3' 甲氧基苯基荧光酮(HMPF)试剂形成1∶3的红色配合物,配合物最大吸收波长位于534nm,表观摩尔吸光系数为4 62×104L·mol-1·cm-1,Sb(Ⅲ)离子浓度在0～0 96mg/L范围内符合比耳定律。方法应用于铜矿样中微量锑的测定,结果满意。

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡显色反应的研究及应用

研究了新试剂 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮与锡的显色反应 ,建立了测定铜合金中微量锡的光度分析方法。在硫酸和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵介质中 ,2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮与锡发生灵敏的显色反应。在室温下锡络合物立即形成 ,络合物的组成为锡∶试剂 =1∶3 (摩尔比 ) ,其最大吸收峰位于 5 2 3 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1 2 5× 10 5,在2 5mL溶液中 ,锡质量在 0～ 3 0 μg之间符合比尔定律。此外 ,锡与此试剂的显色反应具有良好的选择性 ,绝大多数金属离子 ,尤其是过渡金属离子有非常高的允许量 ,已用于纯铜中微量锡的直接测定 ,结果令人满意。

钨(Ⅵ)-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系显色反应及其应用

研究了在溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，2-羟基～3-甲氧基苯基荧光酮与钨（Ⅵ）显色反应的条件。结果表明，在0.32mol／L硫酸介质中，2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钨（Ⅵ）形成-种桔红色的络合物，其最大吸收峰位于516nm，表观摩尔吸光系数为1．3×10^5L·mol^-1·cm^-1，在25mL溶液中，钨量在O～12／zg范围内符合比尔定律。分析方法可用于合金钢中微量钨的测定，相对标准偏差为1．6％～5．3％，结果与认定值相符合。

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为

设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a～4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a～4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.

1-苯基-3-甲基-4-(4-羟基-3-甲氧基)-苯甲叉-吡唑啉酮的微波合成和晶体结构

标题化合物C18H16N2O3是由香草醛和1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮用微波辐射反应得到,结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/c,Mr = 308.33, a = 21.101(4), b = 7.984, c = 20.076 ? = 115.81(1)? V = 3044.8(8) ? Z = 8, Dc = 1.345 g/cm3, = 0.093 cm-1, F(000) = 1296, 最终的偏离因子为R = 0.0403, wR = 0.0780, 分子之间存在氢键,形成了网状结构。

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。

1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu^(2＋)荧光探针行为

设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a～4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.

锗-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系的分光光度法

在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,硫酸介质中 ,2 -羟基 - 3-甲氧基苯基荧光酮与 Ge( )显色反应 ,形成红色的络合物 ,其最大吸收波长为 5 0 5 .5 nm,表观摩尔吸光系数为 1.5× 10 5L· mol-1·cm-1,锗量在 0— 13μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,分光光度法测定锗 ,很多离子不干扰测定。方法具有很高的灵敏度 ,直接用于锅炉烟尘中微量锗的测定 。

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及氟离子荧光探针行为

设计合成了8个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物4a～4h.它们的结构经由IR、1H NMR、MS和元素分析确认.测定了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了它们对氟离子的选择性识别作用,发现化合物4a,4c和4d均可选择性地识别氟离子,其中4a和4c作为识别氟离子的荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.

4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮的合成

4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮是重要的有机合成中间体。以香草醛为起始原料,与硝基乙烷进行Henry反应脱水制得2-甲氧基-4-(2-硝基-1-丙烯基)苯酚,然后经钯碳-甲酸铵催化氢转移还原反应得到2-甲氧基-4-(2-肟基丙基)苯酚,再与稀硫酸溶液反应得到目标化合物4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮,纯度>99.3%(HPLC),总收率57.1%。化学结构经1HNMR、13CNMR、13CNMR(DEPT-135°)确证。

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定陶瓷原料中钛

在0.5mol/L硫酸介质中,表面活性剂OP作用下,钛与2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)形成红色的配合物,其最大吸收峰位于536nm,表观摩尔吸光系数达1.8×105L·mol-1·cm-1,在25mL溶液中,钛质量在0～3μg范围内符合比尔定律。显色反应有良好的选择性,方法简单、灵敏,可不经分离直接测定陶瓷原料中钛,结果满意。

2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下2，6，7-三羟基-9-（4-甲氧基-3-硝基苯基）-6-荧光酮（MONPF）与钼（Ⅵ）显色反应的条件．在浓度为0．3mol／L的HCl介质中，钼（Ⅵ）可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应，形成稳定的红色配合物，最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1．26×10^5L／（mol·cm），钼（Ⅵ）可在0．0017～0．4μg／mL内服从比耳定律．该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼（Ⅵ）的测定．

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（B）-0.5%磷酸水溶液（A）为流动相,梯度洗脱（0-20min,0%B→45%B;20-25min,45%B→55%B;25-40min,55%B→100%B）,流速1.0ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg（r=0.99999）质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率（n=6）为99.63%（RSD=1.77%）.本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.

中药臭灵丹中3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响及机制

中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CNE细胞株的增殖抑制率,倒置显微镜观察HTMF作用于CNE细胞后细胞形态变化,Hoechst 33258荧光染色观察细胞核形态的变化,流式细胞仪检测细胞的凋亡率,Western blot法检测凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的变化,流式细胞仪检测线粒体跨膜电位(△准m)值的改变,并用JC-1荧光染料染色,激光共聚焦显微镜观察线粒体膜电位变化.结果显示,分离自臭灵丹的HTMF呈浓度、时间双重依赖性显著抑制CNE细胞的增殖,诱导细胞凋亡,引起线粒体膜电位下降及凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的活化.提示:3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞的生长有显著的抑制作用,并可通过降低线粒体膜电位激活Caspase9,进而活化Caspase3诱导CNE细胞凋亡.

新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究

合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。

2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮光度法测定锌

研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2，3，7-三羟基-9-（3，4-二羟基）苯基荧光酮（3，4-DHPF）与锌离子显色反应的条件及应用。结果表明，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，在pH8.2的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中，锌与3，4-DHPF形成1：1的红色络合物，所形成的络合物的最大吸收值位于560nm处，表观摩尔吸光系数为1.23×10^5L·mol^-1·cm^-1；红色络合物至少稳定8h以上，锌含量在0-1.40μg／5mL范围内符合比尔定律；拟定方法已用于茶叶中微量锌的测定。

1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究

设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限.