2,3-二氟-5-氯吡啶的制备和应用

介绍了2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法及其应用。

3-甲氧基-5-氯-2，6-二硝基吡啶的合成及晶体结构

以3,5-二氯吡啶为原料,通过取代、硝化合成了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶,由X射线单晶衍射,IR,~1H NMR,MS及元素分析对其进行了表征.晶体结构分析表明,化合物为单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数a=0.66490(13)nm,b=1.0842(2)nm,c=1.2715(3)nm,β=95.55(3)°,V=0.9123(3)nm^3;Z=4,D_c=1.701 g·cm^(-3);F(000)=472;μ=0.426mm^(-1).

3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的合成

以3,5-二氯吡啶为原料,通过甲氧化、硝化合成了重要中间体3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶,熔点115～117℃,总收率46%,并通过IR、^1HNMR、MS和元素分析对产品进行了表征。

相转移催化合成2,3-二氟-5-氯吡啶

2,3,5-三氯吡啶在相转移催化剂4-二甲氨基-N-苄基氯化吡啶鎓盐催化下,环丁砜溶剂中与KF反应,合成标题化合物。当催化剂的用量与2,3,5-三氯吡啶的物质的量比为1∶10,反应物2,3,5-三氯吡啶的用量与KF的物质的量之比为1∶4,180℃下反应4 h,标题化合物收率79.1%。

3-氯4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮的合成与晶体结构

在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11),c=19.778(19),α=β=γ=90°,V=3497(6)3,Z=8,Dc=1.306Mg/m3,μ=0.234 mm-1,F(000)=1440。在化合物的分子结构中,两个苯环几乎垂直于呋喃酮平面,且它们与呋喃酮平面的两面角分别为89.38°和88.19°。

3-氯-2-(二氟甲氧基)-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧戊环-2-基)吡啶的合成研究

3-氯-2-(二氟甲氧基)-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧戊环-2-基)吡啶是一种重要医药化工中间体。本文以2-羟基-5-溴吡啶为原料,对目标化合物的合成进行了研究,此合成方法原料价廉易得、操作简单,总收率为53.15%,适合工业化生产。

3,5-二甲氧基-2,6-二硝基吡啶的合成

以3,5-二氯吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、甲氧化合成了3,5-二甲氧基-2,6-二硝基吡啶。并对产物进行了元素分析、IR、1HNMR表征等。

荷移分光光度法测定氨酪酸

研究了氨酪酸(ABA)与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌的荷移反应。确定在硼砂缓冲溶液中,于50℃水浴中恒温40 min,可获得1∶1的络合物,其λmax=340 nm,表观摩尔吸光率ε=1.37×103L.moL-1.cm-1。用拟定方法测定片剂中氨酪酸的含量与标准方法一致,回收率为98.5%~101.9%,相对标准偏差为1.3%~1.9%。

Hedgehog通路抑制剂HhAntag的合成

在许多人体组织中,Hedgehog(Hh)信号通路的配体依赖性激活与肿瘤发生相关联,具有抗肿瘤活性,而Hh Antag是GLi1介导的转录抑制剂,是一种Hedgehog信号通路拮抗剂。本文介绍了以5-氯-2-硝基苯胺为原料通过四步反应合成Hedgehog通路抑制剂Hh Antag(N-[4-氯-3-[5-(二甲基氨基)-1H-苯并咪唑-2-基]苯基]-3,5-二甲氧基苯甲酰胺)。