3-(4-甲氧基苯甲酰基)丙酸钠的甜味抑制效果评价

采用感官评定法研究了3-(4-甲氧基苯甲酰基)丙酸钠(SMP)对甜味、苦味、酸味、咸味、鲜味这5种基本味觉的影响,并评定了SMP对蔗糖、果糖、阿斯巴甜、糖精钠、葡萄糖等甜味化合物的甜味抑制效果。结果表明,SMP是一种有效的甜味抑制剂,当添加0.5mg/mL时能对蔗糖的甜味产生明显的抑制效果,但它不影响其他的几种基本口味。对5种常用的甜味化合物能起到明显的抑制效果,在添加量相同时甜味抑制效果的强弱为阿斯巴甜>葡萄糖>果糖>糖精钠>蔗糖。

响应面法优化3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成

实验以丁二酸酐和邻苯二甲醚为原料,研究了以无水氯化铝作为催化剂,硝基苯作为溶剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应制备3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸,探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度4个因素对3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸产率的影响,并在单因素实验的基础上通过Boxbenhnken实验设计和响应面分析得出3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸的最佳合成工艺条件为:反应体系中邻苯二甲醚添加量为20mmol时,丁二酸酐与邻苯二甲醚摩尔比1.2∶1,催化剂无水Al Cl3用量6.56g,反应时间8.2h,反应温度61℃,此条件下3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸产率可达到88.73%。

固液相转移催化合成2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)丙磺酸钠

以苯酚和苯甲酰氯为原料,合成了中间产物4 羟基二苯甲酮,在固液相转移催化条件下,使该中间产物与3 氯 2 羟基丙基磺酸钠反应,合成了题述产品。考察了不同催化剂,催化剂用量,反应温度,反应时间对收率的影响,并对其光引发性能进行研究。

1-(3′,4′-二甲氧基)苯甲酰基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮类化合物的合成及其抑制β-内酰胺酶的作用

本文设计和合成了14个新的1-(3′,4′-二甲氧基)苯甲酰基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮类化合物,分别经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析证实。其中11个化合物具有β-内酰胺酶抑制作用。Ⅶe-1及Ⅶg-1的活性约为临床应用的青霉烷砜酸的两倍。

3-(4-碘苯甲酰基)丙酸最佳合成条件的探讨

目的 考察3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的最佳合成条件。方法 通过调节高速反应溶剂、反应温度、反应时间及产品后处理方法,比较不同条件下3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的收率。结果 以碘苯为溶剂,用沸水浴加热,反应时间3h为佳,可将3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的收率,由14%提高到40%。结论 在本次试验确定的合成条件下3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的收率明显提高。

高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05％(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224 nm处进行测定.2-(4甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20～5.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1.以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3％～107％之间,相对标准偏差(n=6)在1.7％～8.2％之间.

高糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的风险评估

为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率进行研究。毒理学实验结果表明,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的半数致死量LD_(50)为6577 mg/kg bw,哺乳动物微粒体酶实验及小鼠精子畸形实验分别显示其未见明显的致突变性及遗传毒性。色谱检测结果表明,月饼、糖果及糕点等3类高糖食品的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠使用率较高,其中平均使用量分别为149.48±1.26、52.30±1.87、71.31±1.39 mg/kg;中位值使用量分别为118.05±2.11、72.58±0.94、(65.77±1.02)mg/kg;95%位值使用量分别为439.97±2.06、340.77±1.45、137.63±1.62 mg/kg。综合毒理学评价结果及2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用情况进行风险评估,结果表明添加量为95%位值使用量时,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠暴露量已超出其ADI值,可能会对高糖食品的安全性造成影响。

高效液相色谱法测定糕点、糖果、月饼中的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠

目的采用高效液相色谱法测定糕点、糖果和月饼中的2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的含量。方法样品经超声提取后,采用Diamonsil C_（18）色谱柱分离,以甲醇：乙腈：水（50：10：40,V：V：V,pH=3）为流动相,在柱温为25℃、流速为0.8 m L/min的条件下进行洗脱,采用二极管阵列检测器在波长224 nm下对食品中2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠进行检测,以外标法定量。结果在0.50~200 mg/L浓度范围内,2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠具有良好的线性关系;该方法定量限为0.01 g/kg,检出限为0.003 g/kg;加标浓度水平为1.000 mg/L时,糕点、糖果和月饼平均加标回收率分别为92.8%~95.8%、95.3%~96.8%和94.0%~98.5%,重复性试验的相对标准偏差分别为3.5%~4.5%、2.8%~3.8%和3.0%~4.8%（n=10）。结论该方法具有较高的准确性和良好的重现性,适合食品中2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的测定。

气相色谱法测定含糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

利用气相色谱(FID)技术对各种含糖食品中的抑甜剂2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠进行检测。样品酸化后,经乙醚提取,用带有FID检测器的气相色谱仪进行分离测定。方法的检出限为0.4 g/kg,平均回收率为94.8%~101.7%,平均相对标准偏差(RSD)为3.6%~4.6%。该方法能够满足一般含糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠检测的需要。

3-(2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锗三环[3.3.3.0]十一烷基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸的合成

以氧化锗、次亚磷酸钠、浓盐酸为原料经氧化还原反应合成三氯锗仿,三氯锗仿再与阿魏酸经麦克尔加成反应得到3-三氯锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,然后与甲醇钠反应生成3-三甲氧锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,再与三乙醇胺发生烷基转移反应生成标题化合物。

气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

采用气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的含量。食品样品用盐酸(1+1)溶液酸化后经乙酸乙酯提取,在气相色谱分离中用DB-FFAP石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的线性范围为5.0~100mg·L^(-1),方法的测定下限(10S/N)为4mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~92.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.2%。

高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量

首次建立了测定2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的高效液相色谱法。色谱条件为：采用Lichro-spher C18（5μm,4.6mm×250mm）为色谱柱;甲醇：乙腈：水=50：10：40（pH=3,用磷酸调节）为流动相;检测波长为224nm;柱温为25℃;流速为0.8mL/min。在该色谱条件下,线性相关系数R=0.9999,方法回收率为99.5%-100.5%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.38%和0.41%。结果显示该方法具有良好的准确度、精密度和重复性,适合2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的测定。

LC-MS/MS测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶

目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),柱温:30℃,流动相为水-乙腈(60∶40)(含0.2%甲酸),流速:0.5 ml·min^(-1)。采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)进行正离子扫描,定量离子对为质荷比(m/z) 186→150.2,定性离子对为质荷比(m/z) 186→120.1。结果:在该色谱条件下,2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶在0.825 8~165.166 7 ng·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为90.2%(RSD=1.6%,n=9),检测限为0.330 3 ng·ml^(-1),方法检测限为0.033μg·g^(-1)。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定艾司奥美拉唑钠中的潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。

液相色谱-串联质谱法测定糖果中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠甜味抑制剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0)∶乙腈=1.5∶1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM)模式,外标法定量。结果表明,该方法在6.25~100μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为8.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg。回收率为82.7%~90.7%,相对标准偏差为2.5%~4.2%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,为糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的检测提供一种新的选择。

几种3,4-二甲氧基苯丙酸酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经酯化合成了未见报道的3,4-二甲氧基苯丙酸异丙酯,3,4-二甲氧基苯丙酸丙酯与3,4-二甲氧基苯丙酸薄荷酯,并用1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征。

外消旋2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的手性拆分研究

研究并优化了标题化合物的手性拆分工艺,获得其单一的S型异构体。以(S)-4-硝基-1-苯乙胺盐酸盐为手性拆分剂,与标题化合物生成非对映异构体,利用两者溶解性差异来进行手性拆分,得到中间体(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(S)-4-硝基-1-苯乙胺盐,经酸性游离后得到产物(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸。对溶剂量、拆分剂的量、缚酸剂的量以及重结晶条件进行了考察,同时对手性拆分剂进行了回收。结果表明,以100 g标题化合物为起始原料,20倍体积的无水乙醇为溶剂,1.5倍物质的量的三乙胺为缚酸剂并使用0.75倍物质的量的拆分剂进行拆分时,得到了较好的产率(40.6%)和光学纯度(82.8%e.e.),经进一步重结晶达到质量要求(e.e.>99.00%)。该工艺具有操作简便、产品成本低且质量较高的优点,适用于工业化生产。

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠甜味抑制剂在含糖食品中的应用

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠甜味抑制剂具有抑制多种糖类甜味的作用,用于含糖量较高的食品中调节甜度。本文介绍了甜味抑制剂在含糖食品中的应用,用量在万分之一到万分之五之间即可获得满意的抑甜效果。无须改变含糖食品原来的生产工艺,用法简单。

2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠分析方法的建立

芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠(CPMP)是咖啡豆中的一种微量天然次生代谢产物,因在抑制甜味方面具有神奇的效果,所以被作为一种食品添加剂,广泛用作食品中甜味抑制剂,对于含糖量较高的食品甜度具有明显的降甜效果,目前已被收入国家食品安全标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,允许作为天然等同香料使用。本产品没有降糖度作用,只是改善口感,降低甜味感觉的作用。由于天然产品难以得到,所以目前市场上基本都是化学合成的,该产品目前没有国家标准、行业标准及地方标准,所以也没有一个统一的分析方法。而作为一个成型的产品,必须有一个产品标准,作为生产企业产品质量的控制以及与顾客之间的沟通与交流,在产品标准中必不可少的就是该产品的分析检测方法。目前有资料可查,江西省吉安市轻化科研所周伟宏先生等利用反相HPLC进行了2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠含量测定的研究,取得了一定成果。笔者根据多年的工作经验,考虑到HPLC方法的成本及普及问题,查阅相关资料,建立了以无水乙醚为萃取剂的萃取滴定法进行检测,经多次验证,该方法简单、准确、经济、适用,便于推广。

1-[4-(1,2,4-三唑-5-硫酮)]-3-对甲氧基苯甲酰基硫脲镍配合物的晶体结构

采用缓慢蒸发法培养出化合物1-[4-(1,2,4-三唑-5-硫酮)]-3-对甲氧基苯甲酰基硫脲镍配合物晶体,并通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构,它为P2/n空间群的单斜晶体,晶胞参数为a=1.2577(2)nm,b=0.88790(17)nm,c=1.2628(2)nm,V=1.3304(4)nm3,R1=0.0291和wR2=0.0694。

HPLC-MS/MS法测定雷贝拉唑钠中的基因毒性杂质

目的建立液相色谱-串联质谱联用方法测定雷贝拉唑钠中基因毒性杂质的含量。方法采用色谱柱Agilent Poroshell 120 C18(150mm×2.1mm,2.7μm),以0.01mol·L^-1乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,在电喷雾正离子模式下,对m/z 169.0608、m/z 212.1281和m/z 246.0891离子进行选择性监测。结果基因毒性杂质2,3-二甲基-4-硝基吡啶氮氧化物、2,3-二甲基-4-甲氧基丙氧基吡啶氮氧化物和2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)吡啶盐酸盐氮氧化物,在限度浓度的5%~200%范围内,均与峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限依次为3.758pg、3.757pg和3.741pg,定量限依次为18.79pg、18.78pg和18.70pg;基因毒性杂质平均回收率(n=9)均在80%~120%之间(RSD<15%)。结论本方法操作简便,结果可靠,可用于雷贝拉唑钠中上述基因毒性杂质含量的检测。