伊班膦酸钠中间体3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐的合成

甲胺经对甲苯磺酰氯保护,溴戊烷烷基化,脱保护得N-甲基正戊胺,再与丙烯酸甲酯加成,水解得3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐,反应总收率54.1%。产品经质谱和1H NMR表征。改进后方法具有收率高,操作简单,反应条件温和等优点。

2-氨基-6甲基-4-丙基-4H-[1，2，4]三氮唑-[1，5-a]嘧啶-5-酮的合成

MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋；单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋，后与正丙胺缩合再与水合肼环合，丙三唑与苯甲醛醛缩；醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂，反应收率分别达91．59％，91．98％，91．1％，86．6％，69．7％，总收率46．32％，产品纯度99．53％。

超支化聚(胺-酯)分子的一步法合成

目的 研究合成超支化聚 (胺 酯 )分子G5的方法。方法 一步法 :N ,N -二羟乙基 - 3-氨基丙酸甲酯和三羟甲基丙烷按 3∶1的摩尔比投料 ,35℃反应 4h。结果 通过IR ,1HNMR及羟值测定证明合成产品符合该化合物的理论结构。结论 该法适合在实验室中合成少量超支化聚 (胺 酯 )分子化合物。

百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的合成

甲基丙烯酸甲酯经溴化加成、醚化、催化裂化得3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯;单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化得氰亚胺基二硫代碳酸二甲酯,后与正丙胺缩合再与水合肼环合得氨基正丙胺基三氮唑,与苯甲醛醛缩合得醛缩物,再在缚酸剂下与3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯催化闭环后在盐酸中水解、去醛基得目标物。选择cat1#/2#为裂解和闭环催化剂,反应总收率达55.4%,产品纯度99.5%。