硬脂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和硬脂酸等为原料,合成了硬脂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对产物收率的影响.结果表明,在适宜的反应条件下产率为85.1%.对产物进行了红外光谱表征,测定了其水溶液的表面张力,得到其临界胶束浓度为4.62mmol/L,表明产物具有较好的表面活性.

新型羟基磺酸盐亲水单体—2,2-二羟甲基丁酸-3'-磺酸钠-丙酯的合成、表征与应用

以2,2-二羟甲基丁酸钠、1,3-丙烷磺内酯为原料,采用磺烷基化反应合成了新型的磺酸盐亲水单体2,2-二羟甲基丁酸-3＇-磺酸钠-丙酯（DMBPS-Na）。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、EIS-MS和元素分析等对DMBPS-Na进行了表征。DMBPS-Na的熔点为85-90℃,易溶于水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺,微溶于丙酮、乙酸乙酯。以DMBPS-Na为亲水单体,聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和乙二胺为原料,采用丙酮法合成了固含量达50%以上的磺酸型聚氨酯分散体（PUD）。性能测试结果显示,DMBPS-Na用量为8 mmol？（100 g）？1树脂时,PUD的平均粒径为122.3 nm,黏度为475 m Pa·s,ζ电位为？66.39 m V,具有良好的稳定性;透射电镜（TEM）显示PUD胶粒呈二元分布的球状结构;PUD胶膜的拉伸强度为10.66 MPa,断裂伸长率为1160%;PUD胶膜的起始分解温度约为270℃,至490℃时基本分解完全。

2,3-环氧丙磺酸钠催化合成与表征

以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料,采用两步法合成2,3-环氧丙磺酸钠;考察了催化剂、溶剂、反应温度对反应的影响。通过条件和正交实验得出最佳反应条件:反应温度55℃,磷酸钠与3-氯-2-羟基丙磺酸钠为1∶(1摩尔比)时,每0.1mol反应物加50mL水。在最佳反应条件下,收率达85%以上。

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。

月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月桂酸为原料合成了月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15∶1,环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱对产物进行了表征。

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3.0 h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。

大豆分离蛋白接枝氨基封端聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成及溶液性质研究

用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧基反应形成酰胺键,得到接枝物SPI-g-NH-PAMPS.用1H-NMR、傅利叶红外光谱、13C-NMR对H2N-PAMPS和接枝物SPI-g-NH-PAMPS进行结构表征.用zeta电位仪、紫外可见光光谱,荧光光谱,动态激光光散射对SPI及其接枝物SPI-g-NH-PAMPS的水溶液性质进行了研究.结果表明,与SPI相比,SPI-g-NH-PAMPS的溶解性、表面疏水性、乳化性等有所改善,接枝物SPI-g-NH-PAMPS聚集体粒径增大,形成独特的核壳结构.

水溶性松香基咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能

咪唑啉类化合物可作为酸性介质中钢的缓蚀剂,目前以松香和3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为主剂来合成咪唑啉类化合物的研究报道较少。以松香、二乙烯三胺和3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为原料合成水溶性松香咪唑啉季铵盐,研究其在质量分数为15%HCl介质中的缓蚀性能。探讨了原料配比、酰胺化温度、环化温度、反应时间对松香转化率的影响,利用正交试验法优化了松香咪唑啉的合成条件,通过静态失重法和电化学方法研究了松香咪唑啉季铵盐在酸性介质中的缓蚀性能,采用扫描电镜(SEM)分析了试片腐蚀前后的形貌。结果表明:在n(二乙烯三胺)∶n(松香)=1.6∶1.0,酰胺化温度150℃,环化温度210℃,反应总时间9 h时,松香的转化率为81.49%;在15%HCl介质中加入0.6%的松香咪唑啉季铵盐,其缓蚀率达到84.79%。

硫脲基松香咪唑啉季铵盐的合成、性能及缓蚀机理

以松香、二乙烯三胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和硫脲为主剂合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐,对其结构进行了红外和核磁(^(13)CNMR)表征。通过静态失重法和电化学方法考察了硫脲基松香咪唑啉季铵盐在酸性介质中的缓蚀性能,结合成膜理论以及缓蚀剂的分子结构,对自制缓蚀剂的缓蚀机理做出了解释。结果表明:303 K下,在质量分数为15%的盐酸介质中加入占盐酸质量0.4%的硫脲基松香咪唑啉季铵盐,其缓蚀率可达90.81%;自制缓蚀剂吸附在碳钢表面形成吸附膜,从而起到缓蚀作用。

超高效液相色谱质谱联用法测定重组人乳头瘤病毒中3-(N-吗啡啉)丙磺酸含量

目的:建立超高效液相色谱质谱联用法(UPLC-MS)测定重组人乳头瘤病毒中3-(N-吗啡啉)丙磺酸(MOPS)含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,流动相为20 mmol·L^-1乙酸铵(pH5.0)-乙腈,梯度洗脱;流速0.5 mL·min^-1,柱温40℃,进样量为1.0μL;Qda检测器采用质量数208的SIR负离子扫描模式,锥孔电压为15 V,时间为3 min。结果:UPLC-MS测定重组人乳头瘤病毒原液和九价疫苗成品分离度分别为3.86和2.76,MOPS在浓度为20~0.0097656μg·g-1时线性关系良好(r^2=0.9979),定量下限为0.0097656μg·g-1,检测下限为0.0048828μg·g-1,精密度试验的RSD均不大于2.0%。HPV原液和HPV九价疫苗平均加样回收率分别为99.4%和100.6%。样品中未检测到MOPS。结论:该方法简单快速、准确、灵敏,重复性好,适用于重组人乳头瘤病毒原液和疫苗成品中的MOPS含量检测。

无溶剂SiO_2纳米流体的制备及其导电性能研究

本文中首先以SiO2纳米粒子为核,通过脱水反应在SiO2纳米粒子表面接枝3-硅羟基-1-丙基磺酸(SIT),再通过一元弱碱解离反应,以离子键接枝反离子聚氧乙烯十八烷基胺(Eth-omeen18/25),所形成的有机/无机杂化纳米材料在室温下呈金黄色的透明液体状,称其为无溶剂纳米流体。单分散态无溶剂SiO2纳米流体中,SiO2含量达20wt%。其电导率达10-3S/cm,在电池电解液、质子导电等领域具有巨大的潜在应用价值。