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4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成
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作者 曹卫国 丁维钰 +2 位作者 黄涛宏 黄晖 卫朝晖 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1997年第S1期302-307,共6页
溴化(α-噻吩甲酰基)甲基三苯基钅米舛1在碳酸钾存在下,二氯甲烷为溶剂,室温与2-全氟炔酸甲酯2反应,高产率地得到加合产物——4-(α-噻吩甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯3.加合产物3在9∶1... 溴化(α-噻吩甲酰基)甲基三苯基钅米舛1在碳酸钾存在下,二氯甲烷为溶剂,室温与2-全氟炔酸甲酯2反应,高产率地得到加合产物——4-(α-噻吩甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯3.加合产物3在9∶1甲醇-水中封管140℃或180℃加热一定时间,高产率地得到4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮4和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯5.化合物5是一对Z、E异构体.所有新化合物的结构都由波谱予以确定.本文对反应机理也作了推测. 展开更多
关键词 2-全氟炔甲酯 4-全氟烷基-6--噻吩基)-2-吡喃酮 4--噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯 合成
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3-丁烯腈在盐酸催化剂溶液中的水解动力学研究 被引量:2
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作者 孙路 武洪强 +4 位作者 王国伟 司林旭 陈庭雨 龙湘犁 卢红 《化工生产与技术》 CAS 2012年第2期17-21,2,共5页
以盐酸为催化剂,通过水解3-丁烯腈合成3-丁烯酸,考察了3-丁烯腈初始浓度、反应温度、盐酸浓度对水解反应过程的影响;在此基础上,研究了3-丁烯腈水解动力学,拟合出了反应速率常数和反应活化能。结果表明,该反应为1级串连反应,同时盐酸浓... 以盐酸为催化剂,通过水解3-丁烯腈合成3-丁烯酸,考察了3-丁烯腈初始浓度、反应温度、盐酸浓度对水解反应过程的影响;在此基础上,研究了3-丁烯腈水解动力学,拟合出了反应速率常数和反应活化能。结果表明,该反应为1级串连反应,同时盐酸浓度对水解反应速率常数有很大的影响:当盐酸的浓度低于5.0 mol/L时速率常数的关系为k1<k2;当盐酸浓度大于6.0 mol/L时速率常数的关系为k1>k2;且随着盐酸浓度的增大,腈水解反应活化能逐渐减小。 展开更多
关键词 3-丁烯 催化水解 3-丁烯酸 3-丁烯酰胺 动力学
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3-二茂铁基-2-丁烯酸稀土配合物的合成及抑菌活性研究 被引量:17
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作者 廖全斌 刘明国 +3 位作者 童开发 罗光富 石振东 陈百玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期255-257,共3页
用稀土硝酸盐与 3 二茂铁基 2 丁烯酸在 95 %乙醇中反应 ,合成了六种新的稀土配合物。由元素分析、红外光谱、电子光谱、失重分析和摩尔电导率对配合物进行了表征。并研究了配合物的抑菌活性 ,抑菌活性试验表明六种配合物具有选择性... 用稀土硝酸盐与 3 二茂铁基 2 丁烯酸在 95 %乙醇中反应 ,合成了六种新的稀土配合物。由元素分析、红外光谱、电子光谱、失重分析和摩尔电导率对配合物进行了表征。并研究了配合物的抑菌活性 ,抑菌活性试验表明六种配合物具有选择性抑菌性能。 展开更多
关键词 合成 3-二茂铁基-2-丁烯 稀土配合物 抑菌活性 抗癌药物 结构
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(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸的合成工艺改进(英文) 被引量:1
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作者 楚勇 路良 陈芬儿 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第1期51-52,共2页
以 3 甲基 2 丁烯酸为起始原料 ,经硅酯化和溴代后 ,再将 (Z)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯转化成相应内酯 ,从而经蒸馏分离出其反式异构体 (E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯 ,水解后即生成 (E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸 ,总收率为 2 9%。
关键词 药物化学 工艺改进 化学合成 (E)-4--3-甲基-2-丁烯 3-甲基-2-丁烯
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3-二茂铁基-2-丁烯酸糖酯的合成及其抗贫血活性 被引量:3
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作者 陈勇 韩国防 刘惠英 《江苏工业学院学报》 2004年第2期8-10,共3页
以二茂铁为起始原料,通过相转移催化法和去乙酰作用合成了2种3-二茂铁基-2-丁烯酸糖酯。它们的结构得到IR、EA和MS确证,其中化合物3-二茂铁基-2-丁烯酸四乙酰葡萄糖酯的抗贫血活性得到测试。初步结果表明该化合物具有一定的抗贫血活性,... 以二茂铁为起始原料,通过相转移催化法和去乙酰作用合成了2种3-二茂铁基-2-丁烯酸糖酯。它们的结构得到IR、EA和MS确证,其中化合物3-二茂铁基-2-丁烯酸四乙酰葡萄糖酯的抗贫血活性得到测试。初步结果表明该化合物具有一定的抗贫血活性,进一步研究有待进行。 展开更多
关键词 3-二茂铁基-2-丁烯 糖苷键化合物 合成 抗贫血活性
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3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯的合成方法研究
6
作者 翟帆 麻纪斌 +3 位作者 曲秦 舒泉湧 何俊婷 任哲 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S1期154-155,共2页
以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为... 以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为98%以上。 展开更多
关键词 3-甲氨基-2-丁烯乙酯 中间体 阿比多尔 合成
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甘薯象鼻虫性信息素(E)-2-丁烯酸-(Z)-3-十二烯基酯的全合成
7
作者 刘瑾 李真 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期998-1000,共3页
(Z)-3-dodecen-1-yl(E)-2-butenoate was synthesized starting from acetylene. The key feature of this approach is use of ethylene diamine in the reaction of acetylene and sodium amide for synthesizing 1-decyne. This reac... (Z)-3-dodecen-1-yl(E)-2-butenoate was synthesized starting from acetylene. The key feature of this approach is use of ethylene diamine in the reaction of acetylene and sodium amide for synthesizing 1-decyne. This reaction allowed a convenient preparation of terminal alkyne with a long chain from cheap and common chemicals. The title sex pheromone synthesized showed highly attractant activity in the field to cylas formicarius fabricius. 展开更多
关键词 性引诱剂 甘薯 害虫 生物活性 甘薯象鼻虫 性信息素 全合成 (E)-2-丁烯-(Z)-3-十二烯基酯 防治
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3-氨基丁烯酸甲酯的合成研究
8
作者 于海军 马计东 +1 位作者 李立琴 刘彦辉 《石家庄职业技术学院学报》 2012年第6期5-8,共4页
研究了利用乙酰乙酸甲酯、氨基甲酸铵制备3-丁烯酸甲酯的方法,反应收率95.43%,但投料比、蒸馏方式、原料均对反应的收率和纯度有影响.反应的后续蒸馏不仅可以回收溶剂,同时可以回收反应体系中的副产物碳酸氢铵.此方法反应时间短,无污染... 研究了利用乙酰乙酸甲酯、氨基甲酸铵制备3-丁烯酸甲酯的方法,反应收率95.43%,但投料比、蒸馏方式、原料均对反应的收率和纯度有影响.反应的后续蒸馏不仅可以回收溶剂,同时可以回收反应体系中的副产物碳酸氢铵.此方法反应时间短,无污染,分离简便,产品收率高、纯度好. 展开更多
关键词 3-氨基丁烯甲酯 乙酰乙甲酯 氨基甲
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3-甲基-2-丁烯酸的合成研究 被引量:1
9
作者 钱洪胜 鲁国彬 +1 位作者 董金锋 商志才 《化工时刊》 CAS 2010年第11期23-26,共4页
以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115~125℃催化重排反应3 h,处理后可... 以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115~125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。 展开更多
关键词 3-甲基-2-丁烯 3-甲基-2-丁烯 有机合成
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3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究
10
作者 杨克玉 柴国璧 +3 位作者 孙世豪 孙宝国 黄佳 刘玉平 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期69-76,共8页
为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的... 为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。 展开更多
关键词 香料 -2-甲基-2-丁烯 3-甲基-2-丁烯 2-苯基-2-丁烯 稳定性
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2-甲基-1-环己基-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成 被引量:3
11
作者 谢建伟 蒋祖林 陈俊 《化工生产与技术》 CAS 2007年第4期37-38,共2页
以乙酰乙酸乙酯、环己胺为起始原料,先合成中间物3-环己胺基-2-丁烯酸乙酯,然后与1,4-苯醌经Nenitzescu反应,得到1种新的化合物2-甲基-1-环己基-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,总收率59%。产品经红外光谱、质谱等确认。
关键词 2甲基-1-环己基-5-羟基吲哚-3-乙酯 3-环己胺基-2-丁烯乙酯 Nenitzescu反应 合成
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Cu-In双金属电极催化烯丙基氯电羧化
12
作者 邓方杰 吴腊霞 +4 位作者 郭畅 官叶斌 武琳 潘雨欣 汪小红 《安庆师范大学学报(自然科学版)》 2023年第3期110-115,共6页
以烯丙基氯和CO_(2)为原料、Cu-In复合材料为工作电极、Mg为牺牲阳极,在一室型电解池中常温常压恒电流下电解合成3-丁烯酸。其中,Cu-In复合材料采用电镀方法制备,并利用XRD、SEM和EDX表征。为提高目标产物3-丁烯酸的产率,本文分析了阴... 以烯丙基氯和CO_(2)为原料、Cu-In复合材料为工作电极、Mg为牺牲阳极,在一室型电解池中常温常压恒电流下电解合成3-丁烯酸。其中,Cu-In复合材料采用电镀方法制备,并利用XRD、SEM和EDX表征。为提高目标产物3-丁烯酸的产率,本文分析了阴极材料电镀时间、溶剂、支持电解质、电流密度、通电量和温度等因素对烯丙基氯电羧化反应的影响。在25℃反应温度、90 min Cu-In复合材料电镀时间、MeCN溶剂、四乙基碘化铵(TEAI)支持盐、3.0 F/mol电解电量、8 mA·cm^(2)电流密度的优化条件下,3-丁烯酸的产率可达56%。此外,在优化条件下还考察了烯丙基溴、肉桂基氯、肉桂基溴、3-氯-2-甲基丙烯等烯丙基卤代物的电羧化反应,结果表明均可得到相应的羧酸,意味着Cu-In双金属电极对催化烯丙基卤代物电羧化反应具一定的普适性。 展开更多
关键词 Cu-In双金属 电羧化 二氧化碳 烯丙基氯 3-丁烯酸
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THERMAL PROPERTY, MISCIBILITY AND CRYSTALLIZATION BEHAVIOR OF POLY(3-HYDROXYBUTYRATE-co-3-YDROXYHEXANOATE) AND POLY(BUTYLENE SUCCINATE-ADIPATE) (PHBHHX/PBSA) BLENDS
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作者 WANG Shufang GUO Tianying +3 位作者 TAO Jian ZHENG Chenggang ZHANG Banghua SONG Cunjiang 《Chinese Journal of Reactive Polymers》 2005年第1期1-7,共7页
Blends of poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) (PHBHHx) and poly(butylene succinate-adipate) (PBSA), both biodegradable semicrystalline polyesters, were prepared with the ratio of PHBHHx/PBSA ranging from 80/... Blends of poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) (PHBHHx) and poly(butylene succinate-adipate) (PBSA), both biodegradable semicrystalline polyesters, were prepared with the ratio of PHBHHx/PBSA ranging from 80/20 to 20/80 by melt mixing method. Differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry analysis (TGA), dynamic mechanical thermal analysis (DMA), polarizing optical microscopy (POM) and wide angle X-ray diffractometer (WAXD) were used to study the miscibility and crystallization behavior of PHBHHx/PBSA blends. Experimental results indicate that PHBHHx is immiscible with PBSA as shown by the almost unchanged glass transition temperature and the biphasic melt. 展开更多
关键词 Poly(3-hydroxybutyrate-co-hydroxyhexanoate)/poly(butylenes succinate-adipate) blends Thermal property MISCIBILITY Crystallization.
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6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满的合成研究
14
作者 付娟 徐慧兰 +1 位作者 左莉 胡春 《精细化工中间体》 CAS 2011年第4期34-36,共3页
以间苯二酚、3-甲基-2-丁烯酸为原料经过环合反应,锌汞齐还原,与酰氯反应成酯,Fries重排得到6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满,总收率49.6%。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少、收率较高,具有工业化应用前景。
关键词 6-苯甲酰基-2 2-二甲基-7-羟基色满 间苯二酚 3-甲基-2-丁烯 合成
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惕各酸的合成 被引量:1
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作者 谷运璀 陆素琴 王正亚 《香料香精化妆品》 CAS 2008年第6期17-18,共2页
介绍以乙醛和丁酮为原料进行醇醛缩合制得3-甲基-3-戊烯-2-酮,再用次氯酸钠与3-甲基-3-戊烯-2-酮进行卤仿反应合成惕各酸的方法。
关键词 惕各 -2甲基-2-丁烯3-甲基3戊烯2- 醇醛缩合氯仿反应
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混合溶剂配比对丙烯腈共聚物结构和预氧化性能的影响
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作者 党延金 杨梦雪 +3 位作者 吴倩倩 丁盼盼 李昌垒 巨安奇 《合成纤维工业》 CAS 2023年第1期1-7,共7页
以3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯(ABM)为共聚单体,以不同配比的二甲基亚砜(DMSO)/去离子水混合溶液为溶剂,通过自由基聚合反应制备高相对分子质量聚(丙烯腈-3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯)共聚物(P(AN-co-ABM)),研究了混合溶剂配比对聚合反应的单体转... 以3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯(ABM)为共聚单体,以不同配比的二甲基亚砜(DMSO)/去离子水混合溶液为溶剂,通过自由基聚合反应制备高相对分子质量聚(丙烯腈-3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯)共聚物(P(AN-co-ABM)),研究了混合溶剂配比对聚合反应的单体转化率(η),以及P(AN-co-ABM)的黏均相对分子质量(M_(η))、结构和预氧化性能的影响。结果表明:随着混合溶剂中去离子水含量的增加,聚合反应的η从64.32%下降至24.51%,P(AN-co-ABM)的M_(η)从1.54×10^(5)增加至8.71×10^(5);ABM通过离子机理引发环化反应,使得P(AN-co-ABM)的环化起始引发温度(T_(i))较丙烯腈均聚物降低约40℃,放热峰宽化,避免了集中放热;随着混合溶剂中DMSO含量的增加,P(AN-co-ABM)的预氧化程度增加,T_(i)降低约16℃;混合溶剂中DMSO/去离子水质量比为60/40时,P(AN-co-ABM)的放热速率最低,为4.33 J/(g·℃),并且具有较低的T_(i)(200.03℃),有利于制备高性能碳纤维。 展开更多
关键词 聚丙烯腈纤维 3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯 丙烯腈共聚物 混合溶剂 自由基聚合 结构 预氧化性能
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高分子量二元丙烯腈聚合物的合成及性能 被引量:3
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作者 曹敏悦 刘俊男 +3 位作者 汪月 夏朝斌 王舒琳 巨安奇 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期42-47,共6页
设计合成了双功能共聚单体3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯(MMPA),以二元共聚合代替传统的三元共聚合,采用水相悬浮聚合的方法制备超高分子量丙烯腈二元共聚物作为碳纤维前驱体。采用傅里叶红外变换光谱仪、差示扫描量热分析仪和热失重分析仪详... 设计合成了双功能共聚单体3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯(MMPA),以二元共聚合代替传统的三元共聚合,采用水相悬浮聚合的方法制备超高分子量丙烯腈二元共聚物作为碳纤维前驱体。采用傅里叶红外变换光谱仪、差示扫描量热分析仪和热失重分析仪详细研究了单体配比对聚合物相对分子质量、结构及预氧化性能的影响,结果表明,共聚单体MMPA的加入使预氧化温度由240℃降低至213℃,且投料中随着MMPA含量的增加预氧化温度降低,预氧化程度加深,合成的共聚单体MMPA能够有效改善丙烯腈聚合物的预氧化性能,宽化放热峰,避免放热集中;水相悬浮制备得到的丙烯腈聚合物相对分子质量高达106.7×10~4,有利于提高碳纤维的力学性能。 展开更多
关键词 碳纤维 聚丙烯腈 3-酰胺基-3-丁烯酸甲酯 水相悬浮聚合
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酰基吡唑啉酮化合物的计算、合成和抑菌活性 被引量:2
18
作者 王瑾玲 杨云 +2 位作者 张姝明 张欣 缪方明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期351-354,共4页
利用Sybyl 6.3软件包中的分子力学程序对2个4-酰基-2-吡唑啉-5-酮类化合物分子进行了系统研究,得到了它们的最低能量构象,发现它们具有适宜的配位环境,可能是一类新型的三齿配体。 合成和表征了1-苯基-3-甲基-4-(邻-甲酰基苯甲酸)-2-吡... 利用Sybyl 6.3软件包中的分子力学程序对2个4-酰基-2-吡唑啉-5-酮类化合物分子进行了系统研究,得到了它们的最低能量构象,发现它们具有适宜的配位环境,可能是一类新型的三齿配体。 合成和表征了1-苯基-3-甲基-4-(邻-甲酰基苯甲酸)-2-吡唑啉-5-酮 和1-苯基-3-甲基-4-(顺-乙酰基丁烯酸)-2-吡唑啉-5-酮化合物。 抑菌活性测定结果表明它们对革兰氏阳性和阴性菌均有较好的抑制作用,为进一步研究其配合物的生理活性提供了参考依据。 展开更多
关键词 酰基吡唑啉酮化合物 计算 合成 抑菌活性 分子力学 表征 1-苯基-3-甲基-4-(邻-甲酰基苯甲)-2-吡唑啉-5- 1-苯基-3-甲基4-(顺-乙酰基丁烯)-2-吡唑啉-5-酮化合物
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部分精细化工中间体浅析
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《精细化工经济与技术信息》 2004年第6期8-10,共3页
3-丁烯酸是一个用途很广的中间体,既可以用于生产医药,也可以生产农药。它最大的用途是生产1-丁内酯,进而用于生产2-吡咯烷酮。我国目前没有生产。
关键词 精细化工中间体 3-丁烯酸 1 2-二甲基-4-异丙基苯 维生素B12 吡啶 对氨基苯酚 D-对羟基苯甘氨 间甲酚
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