3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响。并用GC-MS对产物进行了分析。通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%。

3-巯基丙基三甲氧基硅烷插层氧化石墨烯的硅烷化研究

本文报告了在不同硅烷化反应时间下,通过3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)插层并表面硅烷化。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物(MPTS-GO)进行了表征。实验结果表明MPTS-GO的Si含量随着硅烷化时间的增加而减少,当硅烷化时间大于24 h时,所制备的MPTS-GO样品中的Si含量几乎相同。当硅烷化时间大于24 h时,GO硅烷化基本完成。本文提出,在插层硅烷化后,GO有序的层状结构被打乱,MPTS主要通过Si-O键与GO表面的羟基反应相连接。末端具有“自由”巯基的MPTS-GO可用于进一步的组装及性能研究。

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件。

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。

合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷的研究

采用溶剂法、气液相反应法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和乙醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2～1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

棉织物的3-氨丙基三乙氧基硅烷阻燃整理

为赋予棉织物阻燃性及阻燃耐水洗性,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、聚磷酸铵和壳聚糖为阻燃剂采用层层自组装的方法对其进行阻燃整理,研究了APTES质量分数对织物的阻燃性、耐水洗性、舒适性和物理力学性能的影响。结果表明:随着APTES质量分数的增加,整理织物的燃烧放热行为逐渐缓解,极限氧指数逐渐增加,透气性、白度和断裂强力都有所降低;当APTES质量分数为13%时,垂直燃烧的续燃时间和阴燃时间分别从未整理的8.15 s和20.32 s降至了5.23 s和2.21 s,残炭量从5.6%增至14.7%;水洗后整理织物的阻燃性能有所下降,但仍优于未整理的棉织物。

3-巯丙基三甲氧基硅烷自组装膜的制备及其摩擦学性能

采用分子自组装技术在羟基化的玻璃基片表面制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷单层膜(MPTS-SAM),运用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌,使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜表面典型元素的化学状态,并运用静-动摩擦系数测定仪评价了薄膜的摩擦磨损性能.研究结果表明:在组装初期,硅烷水解产物主要是与基体表面的羟基发生聚合反应,表面出现岛状物;随着组装时间的增加,基体表面的有机硅烷分子之间发生聚合反应,当组装90min后,可以在基体表面形成完整的自组装薄膜.当组装MPTE-SAM后,基片表面的摩擦系数由无膜时的0.85降到了0.19,说明MPTE-SAM可以降低基片的摩擦系数,并且在较低载荷下具有较好的耐磨性能.

多巴胺在3-巯丙基三甲氧基硅烷铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极上的电化学氧化

制备了3巯丙基三甲氧基硅烷-铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极,研究了多巴胺在该电极上的电化学氧化及溶液pH对电化学反应的影响。结果表明:修饰电极对多巴胺的电化学氧化具有催化作用。以修饰碳糊电极为柱端检测电极,研制了芯片毛细管电泳电化学检测系统,采用该系统测定多巴胺的线性浓度范围为2.0～400.0μmol/L;检出限为0.2μmol/L。

混合硅烷体系中双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺硅烷水解度的研究

在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定了不同稀释程度下和不同BAS/VTAS配比条件下,混合体系中主要成分BAS的水解度。结果表明:加水稀释和提高BAS在混合硅烷中的比例,均能够进一步提高BAS的水解程度。

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。

3-巯丙基三甲氧基硅烷的合成

实验以3-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料、KI为催化剂、乙二胺为中和剂,在无溶剂条件下合成了3-巯丙基三甲氧基硅烷。考察了催化剂、反应温度、中和温度对反应的影响,最佳合成工艺条件为:n(硫脲):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.1:1,反应温度110～112℃,中和温度90～92℃,催化剂用量1.5%(与3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比)时,收率平均可达82%,产物质量分数大于98%。与传统的方法相比较,该体系不采用溶剂,反应时间短,收率高,操作安全性好。

(3-氨丙基)三乙氧基硅烷表面修饰Fe_3O_4对刚果红的吸附研究

文章利用(3-氨丙基)三乙氧基硅烷(APTES)对Fe3O4纳米粒子进行表面改性,制备了有机硅表面修饰的的Fe3O4纳米粒子(APTES-MNPs)。研究了APTES-MNPs对刚果红的吸附情况。APTES-MNPs对刚果红染料的吸附符合Langmuir等温吸附模型。吸附过程为自发的并且为吸热过程。

3-氯丙基三甲氧基硅烷功能化的MCM-41-Cl超疏水材料的合成及表征

以MCM-41作为载体,通过后嫁接法将硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷接枝在MCM-41分子筛上,制备出功能化的含氯介孔材料MCM-41-Cl作为一种新型的超疏水材料。利用FT-IR、马尔文激光粒度仪、SEM来确定其结构,利用接触角测量仪等实验对材料进行性能评价。结果表明,3-氯丙基三甲氧基硅烷成功接枝在MCM-41上,功能化的MCM-41-Cl与水的接触角为157.9°,是一种分子筛基超疏水材料;并且考察MCM-41-Cl对不同油品及有机溶剂达到吸油饱和时的吸油率,发现MCM-41-Cl对甲苯的吸油率高达290.98%,呈现出良好的超疏水吸油性能。

3-氨丙基三乙氧基硅烷改性水性聚氨酯的制备及性能研究

以聚醚二元醇(N210)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为有机硅改性剂,合成了KH-550改性聚氨酯聚合物。考察了KH-550用量对改性聚氨酯弹性体力学性能的影响,并用傅里叶变换红外光谱法对KH-550改性聚氨酯预聚体的结构进行了表征。结果表明改性后的水性聚氨酯分散体稳定性好,膜的手感柔软,吸水性降低,力学性能得到显著改善。

3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷

西安工程大学的金小玲等人发现，以3，3，3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料、采用溶剂法合成3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷的最佳工艺是：3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷与甲醇的量之比为1：3．4～3．5，氮气流量为35mL／min，

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷

陕西省石油化工研究设计院的王前进等人以KOH为催化剂，在110℃下反应，实现了1，3，5-三甲基-1，3，5-三（3，3，3氟丙基）环三硅氧烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体聚合，