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1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖合成工艺研究 被引量:2
1
作者 张文楠 黄险峰 宋国强 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第4期16-18,共3页
以D-核糖为原料,一步反应制得1-O-甲基-2,3-O-亚异丙基-1-O-甲基-D-呋喃核糖(3),后经磺酰化、还原、乙酰化反应制得抗癌药物卡培他滨的重要中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖(1),收率73%。
关键词 D-核糖 抗癌药物 1 2 3-三-o-乙酰基-5-脱氧-d-呋喃核糖
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1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖的合成工艺研究
2
作者 贾敏 沈彬 《化工时刊》 CAS 2018年第1期22-27,57,共7页
以D-核糖为原料,先经甲基化与异丙基化得到1-O-甲基-2,3-O-异亚丙基-D-核糖(2);产物2经磺酰化,得到产物1-O-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-O-对甲苯磺酰基-D-核糖(3);3经硼氢化钠还原,得到产物1-O-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-核糖(5);5经酸... 以D-核糖为原料,先经甲基化与异丙基化得到1-O-甲基-2,3-O-异亚丙基-D-核糖(2);产物2经磺酰化,得到产物1-O-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-O-对甲苯磺酰基-D-核糖(3);3经硼氢化钠还原,得到产物1-O-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-核糖(5);5经酸化水解脱保护基、乙酸酐酰化,得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖(6)。分别从原料物质的量比,加料顺序,黄酰化试剂,还原性催化剂以及水解试剂等方面对合成工艺进行优化改进,与传统加热工艺相比,经过优化后的工艺合成路线经济合理、反应速率快、副反应少,目标产物收率提高。 展开更多
关键词 合成 1 2 3-三-o-乙酰基-5-脱氧-d-呋喃核糖 工艺改进
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由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进 被引量:2
3
作者 邓燕 陶德良 +3 位作者 何农跃 谢维跃 蒋佑清 伍伟青 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1004-1007,1036,共5页
以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(... 以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 展开更多
关键词 1-o-乙酰基-2 3 5--o-苯甲酰基-β-d-呋喃核糖 肌苷 医药原料
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1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖的合成研究 被引量:3
4
作者 宋凯 郑国钧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期171-172,共2页
以D-核糖为原料,经过酯化、碘化、还原、水解和乙酰化等步骤合成标题化合物,并探索了一种成本低廉的5位脱氧方法。反应总收率为14.9%。
关键词 1 2 3-o-乙酰基-5-脱氧-d-呋喃核糖 抗癌药 中间体
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1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖的合成工艺研究 被引量:4
5
作者 朱仁发 何勇 +1 位作者 陈仕云 邵国泉 《安徽医药》 CAS 2008年第1期11-12,共2页
目的抗肿瘤药物中间体1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖的合成。方法以肌苷为起始原料经碘化得5′-碘代-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,产物氢化得产物5′-脱氧-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,然后经酰化共3步反应合成1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖。结... 目的抗肿瘤药物中间体1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖的合成。方法以肌苷为起始原料经碘化得5′-碘代-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,产物氢化得产物5′-脱氧-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,然后经酰化共3步反应合成1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖。结果以肌苷为起始原料经3步反应合成了1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖。结论本合成方法原料价廉易得,工艺简便,条件温和,总收率为38.0%,适合于工业制备。 展开更多
关键词 1 2 3-o-乙酰基-5-脱氧核糖 卡培他滨 化学合成 抗肿瘤
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1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的合成工艺改进 被引量:2
6
作者 邓燕 陶德良 +1 位作者 张永强 谢维跃 《精细化工中间体》 CAS 2009年第5期30-33,共4页
以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖。系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。较佳的制备工艺为:5.0g(0.033mol)D-核糖溶于20mL盐酸/甲醇中,于20℃下反... 以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖。系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。较佳的制备工艺为:5.0g(0.033mol)D-核糖溶于20mL盐酸/甲醇中,于20℃下反应3h,所得产物再溶于50mL吡啶中,滴加15mL(0.129mol)苯甲酰氯,于10℃下反应15h,所得产物溶于40mL冰醋酸和5mL(0.083mol)醋酸酐中,滴加3mL浓硫酸于10℃反应15h,即得产品,总收率达74.34%(HPLC纯度98.1%)。整个路线反应条件温和、原料价廉易得,有利于工业化规模生产。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对产物进行了表征。 展开更多
关键词 1-乙酰氧基-2 3 5--苯甲酰氧基-β-d-呋喃核糖 合成 D-核糖 改进
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5'-脱氧-5-氟-N-[(戊氧基)羰基]胞苷-2',3'-二乙酸酯的合成改进 被引量:2
7
作者 陈言德 王志贤 +1 位作者 谢斌 韩立 《精细化工中间体》 CAS 2010年第6期37-38,42,共3页
5'-脱氧-5-氟-N-[(戊氧基)羰基]胞苷-2',3'-二乙酸酯是合成卡培他滨的关键中间体,它是由1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖与用三甲基硅烷保护的5-氟胞嘧啶进行缩合反应得中间体5-脱氧-2,3-二-D-乙酰基-5-氟胞苷,再与氯甲酸... 5'-脱氧-5-氟-N-[(戊氧基)羰基]胞苷-2',3'-二乙酸酯是合成卡培他滨的关键中间体,它是由1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖与用三甲基硅烷保护的5-氟胞嘧啶进行缩合反应得中间体5-脱氧-2,3-二-D-乙酰基-5-氟胞苷,再与氯甲酸正戊酯进行酰胺化制得。总收率约70%。 展开更多
关键词 合成 卡培他滨 l 2 3--o-乙酰基-5-脱氧-d-核糖 氯甲酸正戊酯
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2′-C-甲基尿苷的合成工艺改进
8
作者 杨俊 户晖 +2 位作者 马立荣 刘子越 赵建宏 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期374-376,381,共4页
目的研究2′-C-甲基尿苷的新合成方法。方法以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(2)为原料,经酸性水解、Swern氧化、格氏反应、苯甲酰化、缩合、酯水解6步反应得到2′-C-甲基尿苷。结果与结论2′-C-甲基尿苷及部分中间体的... 目的研究2′-C-甲基尿苷的新合成方法。方法以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(2)为原料,经酸性水解、Swern氧化、格氏反应、苯甲酰化、缩合、酯水解6步反应得到2′-C-甲基尿苷。结果与结论2′-C-甲基尿苷及部分中间体的结构经MS、^1H-NMR谱确证,6步反应总收率为27.0%(以2计),产品纯度99.0%(HPLC面积归一化法),该合成路线具有原料易得、路线较短、安全性高、操作简便等特点。 展开更多
关键词 1-o-乙酰基-2 3 5--o-苯甲酰基-β-d-呋喃核糖 2′-C-甲基尿苷 工艺改进
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山海绵Mycale parishi化学成分研究 被引量:6
9
作者 曾向潮 徐石海 +1 位作者 杨凯 贺焕华 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期715-718,共4页
对采自南中国海的山海绵Mycaleparishi化学成分进行研究 ,从中分离鉴定了 3个生物碱 :5 甲基 1 (2 脱氧 β D 呋喃核糖 ) 2 ,4 (1H) 嘧啶二酮 (Ⅰ )、尿嘧啶 (Ⅱ )、N 2 羟基 1 羟甲基 3 十七烯基 二十五脂肪酸酰胺(Ⅲ ) ,其中... 对采自南中国海的山海绵Mycaleparishi化学成分进行研究 ,从中分离鉴定了 3个生物碱 :5 甲基 1 (2 脱氧 β D 呋喃核糖 ) 2 ,4 (1H) 嘧啶二酮 (Ⅰ )、尿嘧啶 (Ⅱ )、N 2 羟基 1 羟甲基 3 十七烯基 二十五脂肪酸酰胺(Ⅲ ) ,其中化合物Ⅲ未见文献报道。 展开更多
关键词 山海绵 Mycale parishi 化学成分 5-甲基-1-(2-脱氧-β-d-呋喃核糖)-2 4(1H)-嘧啶二酮(Ⅰ) 尿嘧啶(Ⅱ) N-2-羟基-1-羟甲基-3-十七烯基-二十五脂肪酸酰胺(Ⅲ)
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网胰藻Hydroclathrus clathratus的化学成分研究 被引量:3
10
作者 李筱玲 徐石海 +3 位作者 曾向潮 郭书好 何冬红 杨凯 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1060-1063,共4页
报道从中国南海网胰藻Hydroclathrusclathratus中分离得到 3个单体化合物 ,经过MS ,IR ,1HNMR ,13 CNMR (DEPT) ,HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为 :( 6R ,7aS) 6 羟基 4,4,7a 三甲基 2 ,4,5 ,6,7,7a 六氢苯并呋喃 2 酮 ( 1) ,1 ( 2 脱... 报道从中国南海网胰藻Hydroclathrusclathratus中分离得到 3个单体化合物 ,经过MS ,IR ,1HNMR ,13 CNMR (DEPT) ,HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为 :( 6R ,7aS) 6 羟基 4,4,7a 三甲基 2 ,4,5 ,6,7,7a 六氢苯并呋喃 2 酮 ( 1) ,1 ( 2 脱氧 β D 呋喃核糖 ) 5 甲基 1,2 ,3 ,4 四氢嘧啶 2 ,4 二酮 ( 2 ) ,尿嘧啶 ( 3 ) ,并通过X射线单晶衍射实验确定化合物 1的立体结构 ,其中化合物 1是首次从自然界中分离得到 . 展开更多
关键词 网胰藻 化学成分 分离 鉴定 尿嘧啶 1-(2-脱氧-β-d-呋喃核糖)-5-甲基-1 2 3 4-四氢嘧啶-2 4-二酮 (6R 7a5)-6-羟基-4 4 7a- -2 4 5 6 7 7a-六氢苯并呋喃-2-
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吉西他宾中间体的合成新工艺 被引量:2
11
作者 周勇 孙爱丽 +1 位作者 李伟 韩凌 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期1-4,共4页
从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反... 从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反应条件进行了优化。结果表明,将未活化的锌粉加入三烷基氯硅烷、未经重结晶的2,3-O-异丙亚基-》甘油醛直接参与反应,反应温度45℃,顺反产物的选择性提高到1:13,关键中间体3R,3S-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)戊酸乙酯的合成时间从4d缩短到3~12h,目标产物质量总收率76.4%。产物结构经IR与1HNMR确证。 展开更多
关键词 吉西他宾 3 5--o-苯甲酰基-2-脱氧-2 2-二氟-1-氧代D-呋喃核糖 D-甘露醇 合成
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白花败酱草的木脂素类化学成分研究 被引量:10
12
作者 阎新佳 郑威 +3 位作者 温静 吴健 白明 项峥 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期1126-1131,共6页
目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S... 目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。 展开更多
关键词 白花败酱草 木脂素 结构鉴定 (7R 8s)-3 3 5-甲氧基-4’ 7-环氧-8 5-新木脂素-4 9 9'--9-o-β-d-吡喃葡萄糖苷 (7S 8R)-4 9’-二羟基-3 3-二甲氧基-7 8-二氢苯骈呋喃-1’-丙醇基新木脂素-9-o-α-L-吡喃鼠李糖苷 (7R 8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-o-β-d-吡喃葡萄糖苷
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