N,N-二甲基-1,3-丙二胺生产技术分析及市场研究

N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)是一种重要的化工产品,在精细化工、农药等领域有广泛用途。简要介绍了国内外DMAPA最新生产技术及应用,并对国内外DMAPA的生产消费现状和市场情况进行了分析研究。

OBE教育理念下药物化学实验设计:双丹皮酚缩1,3-丙二胺席夫碱的合成

药物化学实验课程是高等院校药学、药物制剂等药学相关专业的重要实验课程,其能让学生更好的了解药物设计原理、药物的合成过程,有助于学生理论知识应用于实践,提高学生学习兴趣。本文基于OBE教育理念,通过结合药物化学理论课程中的重点内容,设计了双丹皮酚缩1,3-丙二胺席夫碱合成实验,该实验涉及药物化学中前药重点概念以及薄层层析法、重结晶、减压抽滤、熔点检测等药物合成基本实验操作技能,不仅能加深学生对重点知识的理解和记忆,还可以激发学生学习理论知识兴趣,增强学生实验技能以及科研思维,为后续学生专业知识的学习打下牢固的基础。

N-十二烷基-1，3-丙二胺捕收性能研究

通过浮选试验研究了N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英、赤铁矿、方解石、菱锌矿和菱镁矿的捕收性能,并与十二胺进行了比较。试验结果表明:N-十二烷基-1,3-丙二胺对石英具有比十二胺更强的捕收性能,在很宽的pH值范围内,对石英的回收率均在90%以上,当pH=10.02时,石英回收率高达98.38%;N-十二烷基-1,3-丙二胺对赤铁矿的捕收能力与十二胺相差不大;N-十二烷基-1,3-丙二胺对方解石的捕收性能明显比十二胺差,而且对菱锌矿和菱镁矿基本无捕收能力。基团电负性计算结果表明,N-十二烷基-1,3-丙二胺比十二胺具有更好的选择性。

N,N-二(2-氨基乙基)-1，3-丙二胺的合成

将二乙烯三胺与乙酸乙酯回流,二乙烯三胺的伯氨基被酰基保护后,仲胺基与丙烯腈进行加成,然后用RaneyNi催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。TLC检测每一步反应,总收率67.4%。对中间体和目标产物进行了1H NMR和元素分析表征。

稀土金属硼氢化物的研究(Ⅸ)——N,N’-双(邻羟基苯叉)-1,3-丙二胺合稀土(Ⅲ)十氢十硼酸盐的合成

我们曾报道过含闭式氢硼駿根的二齿配体的稀土螯合物的合成及性质。为了解不同配体的稀土配合物在结构及性质上的差异,又合成了四齿(ONNO)配体N,N′-双(邻羟基苯叉)-1,3-丙二胺(salpr),并通过两种方法(模板合成法及配体合成法)合成了稀土配合物的闭式十氢十硼酸盐。化合物均为黄色粉末固体,室温下它们对光、空气、潮汽均稳定。

N1-(缺电子芳基)-1，3-丙二胺类化合物的合成与表征

以缺电子芳胺为原料,以等物质的量的三乙胺为缚酸剂,与N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺在无溶剂条件下加热到120℃,合成了2-[3-(缺电子芳胺基)-丙基]二氢异吲哚-1,3-二酮,再经肼解简便地得到了标题化合物,其结构经IR、1HNMR1、3CNMR及HRMS确证。该方法原料易得、操作简便、收率较高,有一定的应用价值。

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。

N,N-二甲基-[N',N'-双(硬脂酰基-1-乙基)]1,3-丙二胺的合成、性质及作为甲氨蝶呤载体的应用

目的合成新型阳离子脂质N,N-二甲基-[N',N'-双(硬脂酰基-1-乙基)]1,3-丙二胺(DMSP),考察其作为阳离子脂质膜材的应用前景。方法以二甲胺、1,3-溴氯丙烷、二乙胺和硬脂酸为原料通过3步反应合成N,N-二甲基-[N',N'-双(硬脂酰基-1-乙基)]1,3-丙二胺,以N,N-二甲基-[N',N'-双(硬脂酰基-1-乙基)]1,3-丙二胺和大豆磷脂S100(SPC)为膜材采用逆相蒸发法制备脂质体,并将甲氨蝶呤载入脂质体内,用超速离心法测定药物包封率,透析法测定其体外释放。利用透射电镜观察脂质体形态,激光粒度仪测定其粒径和Zeta电位,红细胞溶血实验测定空白脂质体的溶血性,噻唑蓝比色法测定空白脂质体的细胞毒性及含药脂质体的肿瘤细胞增长抑制率。结果由N,N-二甲基-[N',N'-双(硬脂酰基-1-乙基)]1,3-丙二胺和大豆磷脂S100制备的阳离子脂质体形态规整,Zeta电位为+(36.26±4.77)m V,平均粒径约为120 nm;且该空白脂质体对红细胞溶血性较小,基本没有细胞毒性;利用该阳离子脂质体能有效地提高水溶性药物甲氨蝶呤的包封率,最高包封率为(91.50±1.02)%;载药脂质体对肿瘤细胞生长抑制作用远高于甲氨蝶呤水溶液。结论 N,N-二甲基-[N',N'-双(硬脂酰基-1-乙基)]1,3-丙二胺制备的脂质体是一种高效低毒的药物载体,在药物传递系统中具有较强的应用前景。

N，N＇－双（2－硝基苯甲酰基）－1，3－丙二胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻硝基苯甲酸和１，３－二氨基丙烷合成了Ｎ，Ｎ’－双（２－硝基苯甲酰基）－１．３－丙二胺，用元素分析、红外光谱等进行表征、确认。产率８３．８％．熔点１６２～１６３℃．

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。

1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成与性能研究

采用尿素和N,N-二甲基-1,3-丙二胺在常压下加热反应合成了1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲(DPU),考察了反应温度、反应时间对DPU产率和粘度的影响,将不同条件下合成的DPU与二氯乙醚反应生成二氨基脲聚合物(PUB),并与PUB对照品进行比较。研究表明,在反应温度140℃,反应时间6 h条件下合成的DPU产率为91.8%,粘度290 c P。此条件下合成的DPU与二氯乙醚反应生成的PUB的色泽和粘度与对照品最接近。

丙二胺铜配合物的合成、晶体结构和热稳定性（英文）

CuCl2与1,3-丙二胺(pn)在甲醇中反应获得了一个意想不到的络合物,其最大晶体尺寸约为7mm×3 mm×5 mm。通过红外光谱,元素分析和X射线衍射表征该配合物,结果表明,该复合体具有三维网络结构。三维网状结构是由于配位离子[CuCl(pn)2]+与Cl-之间的氢键和静电相互作用而形成的,其中CH3OH也参与氢键相互作用。另外,使用热重分析和差示扫描量热技术研究了该络合物的热稳定性。结果表明,相互作用的热稳定序列(从强到弱)是静电作用,配位作用和氢键作用。协同相互作用有助于形成更大尺寸的配合物晶体。

2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的合成与应用

描述了2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的制备和应用。采用2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟与N,N-二乙基-1,3-丙二胺在～50℃进行酰胺化反应,再与亚硫酸乙二醇双酯在105～115℃进行季铵化反应,得到目标产品。该产品是一种性能优异的氟表面活性剂,质量分数0.1%的水溶液表面张力为16.4mN/m。可广泛应用在化妆品、油墨、胶粘剂、造纸、涂料、消防、清洗等方面,降低溶液的表面张力,提高体系的性能,效果显著。

Synthesis, Separation and Assignment of Four Geometric mer-Isomers of [Co(2,3-tri)(cmen)Cl]^(2+) System

Four geometric mer-isomers in the [Co(2,3-tri)(cmen)Cl]2+ system have been synthesized and well separated (2,3-tri = N-(3-aminoethyl)-1,3-propanediamine; cmen = 1,2-di- aminopropane). Their structures in DMSO-d6 solution have been uniquely assigned by using 2D- NMR techniques (gCOSY and NOESY).

系列酰胺型阳离子表面活性剂的合成与性能

分别以6种不同长度碳链的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、硫酸二乙酯为原料合成出了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。通过正交实验得到脂肪酰胺丙基二甲基胺的较佳合成条件:酸胺投料的摩尔比1:1.2,反应时间10 h,反应温度160℃。最终产物产率约96%(质量分数)。对该种阳离子表面活性剂的泡沫、乳化、柔软性能进行测试的结果表明,产物的柔软性能良好,具有一定的乳化和发泡能力。

一种新型Al(Salen)非对称手性催化剂的合成

由 L-苯丙氨酸出发 ,6步合成了光学活性的 3 -苯基 -(1 ,2 S) -丙二胺 ,然后与水杨醛衍生物反应制得非C2 对称的手性 Salen。