2-氨基-1,3,4-噻二唑绿色制备工艺研究

针对氨基硫脲生产过程中产生大量的高盐、高COD废水的问题,设计了排氨法生产氨基硫脲新工艺,将副产氨气排出反应体系,通过氨吸收塔制备氨水,代替液碱应用于制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的中和工序,实现副产氨气高效回收、利用,盐酸使用量减少84%,废水中NH4Cl的含量减少86%,废水产生量减少63%,大幅度降低高盐、高COD废水的产生量,降低生产成本,实现清洁生产。通过投料比、排氨时间、回流时间、异构化剂丙酮加入量和反应母液循环利用等工艺条件的对比实验,获得制备氨基硫脲的最佳工艺条件:硫氰酸铵和水合肼摩尔比1∶0.7,排氨时间为4 h,回流反应时间为3 h,异构化剂丙酮加入量为7 kg,反应母液与水的加入质量比为2∶1。通过投料比、盐酸投料量、反应时间、中和反应所用碱的种类等工艺的优化研究,获得制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的最佳工艺条件:n(氨基硫脲)∶n(甲酸)=1∶1.1,盐酸加入量为80 L,反应时间为5 h,用氨水或氨气代替氢氧化钠溶液调节反应液的pH。通过绿色制备工艺研究,实现氨基硫脲和2-氨基-1,3,4-噻二唑的收率和产品纯度的提升。

月桂酰胺丙基二甲基叔胺合成时的废水再利用

以月桂酸和N,N-二甲基,1,3-丙二胺为原料合成月桂酰胺丙基二甲基叔胺的工业化生产过程中,会产生一定数量反应生成水。这部分生成水与过量的丙二胺形成混合物,对这部分混合物中的丙二胺再利用。这不仅降低了生产成本增加效益,而且还有效地减少废水排放和降低废水对环境的污染。