1,3-丙二胺缩邻香兰素异双核稀土配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H_2L)与GdCl_3·6H_2O反应,合成了独特的异双核稀土配合物{L_2Ni_2(MeO)_2}Gd_2(NO_3)_4(1),X-射线单晶衍射分析确定了该配合物的晶体结构。配合物1为经典的双核结构,两个硝酸根桥连了两个[LNi(MeO)]Gd单元。

1,3-丙二胺缩邻香兰素同三核氯化稀土配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)与LnCl3·6H2O(Ln=Er,Lu)反应,合成了2个同三核稀土配合物[Er3L′3(OH)2Cl(H2O)5]Cl3·4H2O(1)和[Lu3L′3(OH)2Cl(H2O)5]Cl3·4H2O(2),配体1,3-丙二胺缩邻香兰素发生分解,分解后的邻香兰素(HL′)与稀土配位,X-射线单晶衍射分析进一步确定了两个配合物的晶体结构。配合物均为零维的三核化合物,三核单元由氢健连接形成了1D超分子链状结构,通过氢健和π-π健之间的相互作用形成2D超分子网状结构,相邻的网状结构通过氢健的相互作用进一步形成3D超分子结构。

抗衡阴离子PF_6^-调控的1,3-丙二胺缩邻香兰素镧(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)与和La(NO3)3.6H2O反应,合成了1个由2个H2L桥连的双核稀土配合物[La2(NO3)6(H2L)2].CH2Cl2(1),该配合物与(NH4)(PF6)继续反应生成了1个由2个NO3-离子桥连的双核配合物[La2(NO3)2(H2L)4](PF6)4.4H2O.2CH2Cl2(2),X-射线单晶衍射分析确定了2个配合物的晶体结构。配合物1和2为结构完全不同的2个双核结构,因抗衡阴离子PF6-有去阴离子的作用,配合物1中的NO3-离子被配体取代,导致配合物1的结构翻转,形成了1个新颖的双核结构2。

1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体(H2L),以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni-Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)、[LNi].H2O金属配合物和Ni-Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明:金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物。

OBE教育理念下药物化学实验设计:双丹皮酚缩1,3-丙二胺席夫碱的合成

药物化学实验课程是高等院校药学、药物制剂等药学相关专业的重要实验课程,其能让学生更好的了解药物设计原理、药物的合成过程,有助于学生理论知识应用于实践,提高学生学习兴趣。本文基于OBE教育理念,通过结合药物化学理论课程中的重点内容,设计了双丹皮酚缩1,3-丙二胺席夫碱合成实验,该实验涉及药物化学中前药重点概念以及薄层层析法、重结晶、减压抽滤、熔点检测等药物合成基本实验操作技能,不仅能加深学生对重点知识的理解和记忆,还可以激发学生学习理论知识兴趣,增强学生实验技能以及科研思维,为后续学生专业知识的学习打下牢固的基础。

稀土金属硼氢化物的研究(Ⅸ)——N,N’-双(邻羟基苯叉)-1,3-丙二胺合稀土(Ⅲ)十氢十硼酸盐的合成

我们曾报道过含闭式氢硼駿根的二齿配体的稀土螯合物的合成及性质。为了解不同配体的稀土配合物在结构及性质上的差异,又合成了四齿(ONNO)配体N,N′-双(邻羟基苯叉)-1,3-丙二胺(salpr),并通过两种方法(模板合成法及配体合成法)合成了稀土配合物的闭式十氢十硼酸盐。化合物均为黄色粉末固体,室温下它们对光、空气、潮汽均稳定。

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。

PMBP缩邻氨基酚席夫碱的量子化学计算与研究

采用密度泛函(DFT)法在B3LYP/6-31G基组水平上,用Gaussian94程序软件对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)及PMBP缩邻氨基酚席夫碱进行了量子化学计算及其结构与生物活性的关系研究.结果表明,PMBP缩邻氨基酚席夫碱具有较高的稳定性、较好的反应活性和配位性能,并具有较强的抑菌活性,其配位能力和抑菌活性与实验测定结果一致.

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮的合成

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮是一种重要的有机中间体。以邻香兰素为起始原料,经苄基保护、烃化、氧化、脱保护4步反应合成了标题化合物。该方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和的优点,总收率为66.3%。

类Salen和β-二酮稀土配合物的晶体结构和荧光性质（英文）

通过1,3-苯二胺缩邻香兰素和Ln(acac)3·H2O(Ln=Ce,Eu)反应,合成了2种双核稀土配合物[Ce2L(acac)4(CH3OH)]2·2CH2Cl2(1)和[Eu2L(acac)4(CH3OH)]2·2CH2Cl2(2)。X射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构,配合物中2个稀土离子均为8配位,具有相同的反四棱柱的配位构型。荧光性质研究表明配合物2显示稀土离子和配体共发光,主要原因是配体1,3-苯二胺缩邻香兰素的三线态能级与中心离子Eu(Ⅲ)的三线态能级相匹配。

类Salen和β-二酮钆(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构（英文）

通过配体1,3-苯二胺缩邻香兰素和Gd(acac)_3·H_2O反应,合成了一个双核稀土配合物[Gd_2L(acac)_4(CH_3OH)]_4·3CH_2Cl_2(1),X-射线单晶衍射分析确定了该配合物的晶体结构,配合物中两个钆(Ⅲ)离子具有相同的配位构型,均为8配位的反四棱柱构型。

奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化

以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。

由α-氰基二硫缩烯酮制备多取代喹唑啉酮化合物

以α-氰基乙酸甲酯为起始原料,经与二硫化碳、碘甲烷反应先得到α-氰基二硫缩烯酮1,1与苯乙酮2反应得2H-吡喃-2-酮-3-腈化物3,碱诱导下3再与丙二腈经环转化得到多取代邻氨基芳香腈4,4与酮5在氢氧化钠催化下环化得到多取代喹唑啉酮目标物6.这组连续转化合成多取代喹唑啉酮的反应具有原料简便、反应温和等优点.

双核类Salen钕(III)配合物的结构和近红外性能

通过配体1,3-苯二胺缩邻香兰素和Nd(OAc)3·H2O反应,合成了一个双核稀土配合物[Nd2L3(CH3OH)]·2CH3OH(1),X-射线单晶衍射分析确定了该配合物的晶体结构,配合物中两个钕(III)离子具有相同的配位构型,均为8配位的反四棱柱构型。荧光测试表明配合物1显示了钕(III)离子的近红外性质,固态时增强了配体到稀土Nd(III)离子的能级转移,同时在乙腈和乙醇溶液中也显示了钕(III)离子的特征发光,在乙腈溶液中的发光强度强于乙醇溶液。