3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸在聚邻甲苯胺-Cu^(2+)膜电极上的电氧化

采用循环伏安法制备了聚邻甲苯胺(POT)膜电极,再以浸泡吸附法在此膜中嵌入Cu2+,制成POT-Cu2+膜电极.研究了POT-Cu2+膜电极对3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化行为,并讨论了影响电氧化活性的主要因素.结果表明,50℃下,在含有0.5mol.L-13-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的1.5mol.L-1氢氧化钠溶液中,POT-Cu2+膜电极具有高的电氧化活性和良好的稳定性.将该电极用于3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸电解氧化脱羧制备乙基香兰素,在0.55V(vsSCE)下恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达89%以上,电流效率达97%以上.

3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成工艺研究

碱性条件下由乙醛酸和邻乙氧基苯酚合成了3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸。考察了原料配比、氢氧化钠浓度、温度和时间等因素对产物产率的影响。通过正交实验确定了合成的最佳条件:n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.2∶2.5,氢氧化钠浓度2mol/L,温度50℃,时间5h。在最佳条件下,3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的产率达84%以上。

硫酸介质中Pt电极上3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化

采用循环伏安曲线法和极化曲线法研究了硫酸介质中的3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸(EHMA)在Pt电极上的电化学氧化过程.循环伏安曲线表明,EHMA的电化学氧化是完全不可逆的,在1.35V(vs.SCE)处出现氧化电流峰;结合线性拟合方法表明,氧化峰电流与EHMA浓度在0.01~0.5mol/L范围内、与硫酸浓度在0~0.25mol/L范围内、与扫描速度平方根在0.05~2V/s范围内呈良好的线性关系;硫酸介质中的EHMA在铂电极上的电氧化过程是由扩散步骤控制的.极化曲线表明,EHMA的电化学氧化反应为表观一级反应;在电极电势为1.2V和1.3V时,表观活化能分别为61.799kJ/mol和52.780kJ/mol;在温度35~50℃范围内,交换电流密度为1.20~2.04×10-6 A/cm2.

直接电氧化合成乙基香兰素

在硫酸介质中,以3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸为原料,在Pt电极上直接电氧化合成乙基香兰素。采用极化曲线技术确定该阳极过程的速度控制步骤为扩散传质步骤,结合循环伏安技术和恒电位电解技术确定直接电氧化合成乙基香兰素的合适反应条件:在35℃下,以Pt电极为阳极,Ni电极为阴极,0.5mol/L3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸+0.25mol/L硫酸溶液为电解液,控制阳极电位于1.35V恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达66.68%,电流效率可达54.72%。

接骨木根皮的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究接骨木Sambucus williamsii根皮的化学成分。方法采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对化合物进行分离，通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果从接骨木根皮95％乙醇提取部位中分离得到18个化合物，分别鉴定为7α-乙氧基莫诺苷（1）、7β-乙氧基莫诺苷（2）、去氢莫诺苷（3）、马钱子苷（4）、7-脱氢马钱子苷（5）、7-甲酸裂环马钱子苷（6）、獐牙菜苷（7）、松柏醇-9-O-β-D-葡萄糖苷（8）、3-甲氧基-4-（2-丙三醇氧基）。苯丙醇（9）、（7R，8R）-7，8-二氢-9’-羟基-3’-甲氧基-8-羟甲基-7-（4-羟基-3-愈创木基）-1’-苯骈呋喃丙醇-9＇-O-β—D-吡喃葡萄糖苷（10）、（7R，8R）-4，7，9,9’-四羟基．3-甲氧基-8-O-4＇-新木脂素-3＇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（苏式）（11）、（7R，8R）-3．甲氧基-8，4’-氧新木脂素-3’，4，7，9，9＇-戊醇（苏式）（12）、5-（1’-羟乙基）-烟酸甲酯（13）、3-（羟乙酰基）吲哚（14）、4＇-羟基．N-（4-羟基-3-甲氧基苯甲酰基）-3’，5’-二甲氧基苯甲酰胺（15）、3-甲氧基-1H-吡咯（16）、（1S，3s）-1-甲基-1，2，3，4-四氢-β-咔啉．3-羧酸（17）、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖（18）。结论化合物8～10、13～17是从忍冬科植物中首次分离得到，1～4、6、11、18是首次从接骨木属中分离得到。