同时测定室内吸烟环境空气中尼古丁和3-乙烯基吡啶的方法

以XAD 4树脂为吸附剂 ,含三乙胺 0 .0 1%的乙酸乙酯为溶剂 ,GC MS为检测手段 ,以及内标校正曲线定量 ,建立一套可以同时测定吸烟环境室内空气中尼古丁和 3 乙烯基吡啶标志物含量的分析方法。尼古丁的检出限和平均脱附率分别为 0 .0 75 μg 样品和 91.80 %;3 乙烯基吡啶分别为 0 .0 89μg 样品和 95 .90 %。通过实际样品的测定 ,讨论了该方法的应用效果。

电喷雾萃取电离质谱在线分析烟气中的3-乙烯基吡啶和茄尼醇

本工作将电喷雾萃取电离源与线性离子阱质谱相结合,建立了一种在线分析烟气中3-乙烯基吡啶和茄尼醇的方法。烟气样品经导气管由气泵引入电喷雾萃取电离源的样品通路,经尖端喷出后与电喷雾通道的试剂喷雾离子发生电喷雾萃取电离,产生的离子由离子阱质谱检测。建立了3-乙烯基吡啶和茄尼醇的分析方法,对卷烟样品逐口烟气中的3-乙烯基吡啶和茄尼醇进行在线监测,这两种标志物均随卷烟抽吸口数的增加而升高。结果表明,本方法能够实现烟气中3-乙烯基吡啶和茄尼醇的在线分析,可应用于环境烟气的浓度变化、沉降规律、影响因素等相关研究。

配标溶剂对双区大气压化学电离质谱分析环境烟气标志物3-乙烯基吡啶的影响

为探讨配标溶剂对双区大气压化学电离-质谱(DRAPCI)源内溶剂效应造成的影响,以环境烟气(ETS)标志物3-乙烯基吡啶(3-EP)为研究对象,以环己烷、甲醇、丙酮和乙腈为配标溶剂,考察3-EP在不同溶剂背景下离子化效率的差异,探讨造成差异的原因,并比较不同配标溶剂下方法的分析性能。结果表明:①配标溶剂的选择会影响3-EP的离子化效率,从而限制方法的检出限和定量限,通过营造不同的溶剂氛围发现3-EP的离子化效率差异可能是质子竞争和中性分子团簇包埋共同作用的结果。在此基础上,确定环己烷为配标溶剂并建立ETS中3-EP分析的DRAPCI-MS方法,该方法检出限(0.38 ng/L)和定量限(1.15 ng/L)低,在低浓度范围区域线性良好(R2=0.9964)。②对ETS中3-EP变化的动态监测显示选择合适配标溶剂建立的方法可延长动态检测时间范围,更好地呈现环境烟气动态变化的特征,表明采用常压质谱法进行定量分析时必须考虑溶剂效应可能造成的干扰,应优化配标溶剂的组成和用量。

阿西替尼中间体(E)-6-碘-3-(2-(吡啶-2-基)乙烯基)-1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吲唑的合成研究

(E)-6-碘-3-(2-(吡啶-2-基)乙烯基)-1-(四氢-2 H-吡喃-2-基)-1 H-吲唑是阿西替尼的关键中间体,以6-硝基-1 H-吲唑为起始原料,经过碘代、加成、偶联、还原、碘代得到目标化合物。探讨了用微波辐射加热偶联反应的问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达42.32%(6-硝基-1 H-吲唑为原料计),收率比文献报道值提高近5%,目标化合物和各中间体经1 H NMR和MS等确证结构。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。

2-氯-3-乙基吡啶的合成工艺研究

2-氯-3-乙基吡啶是一种重要的医药中间体,本文对其合成工艺进行研究与优化,并设计了一种新的合成方法。目标产物以2-氯烟醛为原料,经Witting反应和还原反应制得,其结构经1H-NMR、13 C-NMR证实,总收率为61.6%。该方法原料廉价易得,操作简单,路线较短且收率和纯度均较高,易于实现工业化生产。