超临界流体色谱法控制3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐

建立超临界流体色谱法控制3-乙酰基邻苯二甲酸酐(阿普斯特中间体)。用亚乙基桥杂化颗粒为填充剂(WatersTorus1-AA,3.0×100mm,1.7μm);以CO2-0.05%三氟乙酸乙腈溶液(35︰65)为流动相,等度洗脱;流速为每分钟1.5 mL;检测波长为220 nm;补偿吸光度为360~400nm;柱温为55℃;进样盘温度为5℃;ABPR压力为2000 psi。采用超临界流体色谱技术,以超高效合相色谱系统能够完全分离3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐与3-乙酰氨基邻苯二甲酸,能有效控制3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,是一种环保、简便、高效的分析方法。

复方氨基酸注射液中有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸测定

目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30∶1)为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为1.4μg·mL^(-1)和4.4μg·mL^(-1),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。

miR-485-5p靶向氧连接的N-乙酰氨基葡萄糖转移酶抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭

前列腺癌是男性生殖系统最常见的恶性肿瘤。尽管采用雄激素剥夺疗法等策略在一定程度上对治疗前列腺癌有效,但大多数患者最终会进展为临床尚无有效治疗手段的去势抵抗性前列腺癌。因此,寻找新的更加有效的前列腺癌治疗靶点就显得尤为关键。多项研究表明,微RNA(microRNAs,miRNAs)的异常表达与肿瘤的发生相关。已有报道显示,miRNA-485-5p(miR-485-5p)在多种肿瘤中发挥抑癌作用,但其在前列腺癌中的作用在较大程度上仍未可知。本研究旨在探究miR-485-5p在前列腺癌细胞增殖、迁移与侵袭的作用与机制。生物信息学预测和qRT-PCR检测发现,miR-485-5p在前列腺癌中表达下调。平板克隆形成实验、Transwell实验和划痕愈合实验证明,转染miR-485-5p模拟物显著抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭。生物信息学预测、双荧光素酶报告法、Western印迹和qRT-PCR检测证实,氧连接的N-乙酰氨基葡萄糖转移酶(O-linked N-acetylglucosamine transferase,OGT)是miR-485-5p的一个下游直接靶标。进一步的分析和检测显示,OGT在前列腺癌中呈高表达,转染OGT的siRNA能够显著抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭,同时有效逆转转染miR-485-5p抑制物所发挥的促癌作用。综上所述,miR-485-5p可以通过负向调控OGT进而抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭。本研究结果有助于进一步阐释miR-485-5p在前列腺癌中发生发展的作用和机制,可为寻找前列腺癌的治疗靶点提供实验依据。

二乙酰一肟-氨基硫脲法测定游泳池水中尿素实验条件的研究

本文拟建立二乙酰一肟-氨基硫脲测定游泳池中尿素的方法,从波长的选择、酸度的条件、试剂的加入量、温度的条件、加热时间来寻求最佳条件。结果表明:实验最理想条件是在酸性条件,线性方程结果良好,r=0.999 6,检测波长为480 nm,混合酸溶液加入量为5.00 m L,二乙酰一肟-氨基硫脲溶液加入量为2 m L,加热时间为20 min,线性范围为0~10 mg/L。该方法检测结果良好,可用于游泳池中的尿素测定。

3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成研究

在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为:催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5(V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h,3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。

锦鲤N-乙酰氨基葡萄糖-1-磷酸转移酶α/β亚基(GNPTAB)的生物信息学分析及其组织分布和时序表达

论文旨在研究锦鲤(Cyprinus carpio var. koi)GNPTAB(alpha/beta subunits of N-acetylglucosamine-1-phosphotransferase)基因的分子生物学特征及对维氏气单胞菌感染的应答规律。对锦鲤GNPTAB基因CDS区进行生物信息学分析,利用实时荧光定量PCR技术研究GNPTAB基因的组织分布和维氏气单胞菌(Aeromonas veronii)感染机体后的时序表达规律。结果显示,GNPTAB基因CDS区片段长度为3 747 bp,推测编码1 248个氨基酸,含有4个结构域。实时荧光定量PCR分析显示,GNPTAB基因在健康锦鲤各组织中均有表达,在肝脏表达量最高,其次是肌肉、肠道、脾脏、皮肤、中肾、头肾。维氏气单胞菌人工感染锦鲤6~72 h,GNPTAB基因在肠道组织主要呈现上调表达,在肝脏、头肾、脾脏、皮肤、肌肉组织中主要呈现下调表达。维氏气单胞菌感染锦鲤后,GNPTAB基因在这些组织中出现表达差异,推测GNPTAB参与了机体的病理生理过程或免疫应答反应。

4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸的合成

目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15h缩短至4h,收率86.8%。各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证。结论改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础。

4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究

以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。

3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成

以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。

7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成及其稳定性考察

以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适合工业化生产。

[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺的合成及生物活性研究

在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400(PEG-400)作相转移催化剂,于固-液相转移催化条件下,通过5-芳亚甲基氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生物.经元素分析,FT-IR,1HNMR和13CNMR确证了其结构.生物活性实验结果表明,部分化合物对小麦幼苗的生长具有明显的植物生长调节活性,并对枯草杆菌具有一定的抑制活性.

2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成方法改进

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料 ,在乙酸酐和浓硫酸的作用下合成 1 ,3 ,4,6 四乙酰基氨基葡萄糖硫酸盐( 2 ) ,2在无水醋酸钠和氢氧化钡的作用下进行乙酰基转移反应 ,合成了 2 乙酰氨基 3 ,4,6 三乙酰葡萄糖 ,最高收率达 84.8%。讨论了乙酰基转移反应的最佳温度和最佳投料比。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新试剂 2 -(3 -羧基 -2 ,4,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (CTZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 p H7.61的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中该试剂与钴形成 2∶ 1红色稳定配合物 ,λmax为 5 2 9.2 nm,钴量在 0～ 1 .2 μg·m L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 4.61× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。方法用于维生素 B1 2 注射液及环境水样中的微量钴测定 。

液相色谱-质谱联用测定鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸的残留

目的建立液相色谱-质谱法检测鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸残留的方法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阴离子交换固相萃取净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量。结果 4-乙酰氨基苯甲酸保留时间为5.6min,在2.5~50μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于15%,回收率为70%~80%,定量限为2.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测异丙肌苷的非法使用及鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。

2-乙酰氨基-D-葡萄糖-3,4,6-三乙酸酯的合成

以盐酸氨基葡萄糖、乙酸酐和三乙胺为原料,合成了2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯。n(C6H13NO5·HCl)∶n〔(CH3CO)2O〕∶n〔(C2H5)3N〕=1∶10∶10,反应温度为60℃,反应时间为3h,收率为85 2%。冰水浴条件下,在2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯的乙腈溶液中通入氨气达饱和,室温反应28h,得到2 乙酰氨基 D 葡萄糖 3,4,6 三乙酸酯,收率为58 6%,通过元素分析及核磁波谱验证了产品的结构。

1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷的水解反应研究

通过对酰胺水解反应的机理的分析,针对1乙酰氨基3,5二甲基金刚烷空间位阻大、取代基为推电子基团的特点,对其水解反应对收率的影响进行了研究。结果表明:此化合物的水解适宜在碱性条件下进行,且在n(反应物)∶n(苛性钠)=1∶5,溶剂为水:乙二醇=1∶10,150℃下反应12h,得到最终产品盐酸美金刚的收率为92.5%,纯度为99.5%

d,l-2-乙酰氨基-3-(3′-吲哚)丙酸的制备和拆分研究

以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料，经选择性水解制备d，l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸，最佳反应条件是：反应温度70～80℃，反应时间为6h，物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5，产率可达到84.4％ 研究了利用对硝基苯基-2-氨基-1，3-丙二醇为拆分剂对d，l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸进行拆分，d-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸的拆分纯度为98％。

3,5-二-(N-乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酰氯的合成及表征

将具有造影功能的物质3,5-二-(N-乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酸纯化后,与氯化亚砜反应,得合成具靶向性造影剂的中间产物3,5-二-(N-乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酰氯.用IR,UV,NMR对其进行了表征.

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了新试剂 2 (2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ) 5 乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9 10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8 2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。