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1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺
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作者 苏泽 白金虎 +2 位作者 吴琼 刘龙 张延强 《中国科学院大学学报(中英文)》 CSCD 北大核心 2024年第1期42-49,共8页
通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作... 通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74~105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tanδ为0.56,玻璃转化温度θg为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30149 mol·m^(-3)。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。 展开更多
关键词 1 3-(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐 环氧树脂 固化剂 固化原理 固化动力学
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1,3-二甲基咪唑-2-羧酸盐辅助制备SnO_(2)量子点及其对乙醇的气敏性
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作者 刘松涛 郑贤军 +3 位作者 杨凯 孙仲明 方晨羽 侯海云 《西安工程大学学报》 CAS 2024年第4期56-64,共9页
为了制备气体灵敏度良好的SnO_(2)量子点,以聚乙二醇200(PEG200)为分散剂,采用咪唑基离子液体前驱体1,3-二甲基咪唑-2-羧酸盐辅助制备粒径约为4 nm、气敏性良好的SnO_(2)量子点。利用X射线衍射仪、高分辨率透射电镜对SnO_(2)量子点的物... 为了制备气体灵敏度良好的SnO_(2)量子点,以聚乙二醇200(PEG200)为分散剂,采用咪唑基离子液体前驱体1,3-二甲基咪唑-2-羧酸盐辅助制备粒径约为4 nm、气敏性良好的SnO_(2)量子点。利用X射线衍射仪、高分辨率透射电镜对SnO_(2)量子点的物相结构和微观形貌样品进行表征,通过傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计和比表面积分析仪测试SnO_(2)量子点的纯度、光学性质和比表面积,并采用气敏测试系统检测SnO_(2)量子点对乙醇气体的灵敏度。结果显示:制备的SnO_(2)量子点颗粒大小均匀,比表面积为123.89 m^(2)/g,对可见光透过率达90%以上,乙醇气敏性能优良;在250℃,乙醇体积分数为300×10^(-6)时,SnO_(2)量子点的灵敏度可达195.34。 展开更多
关键词 SnO_(2)量子点 1 3-甲基咪唑-2-羧酸盐 光学性质 气敏性能
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两步法合成1,4-二(2-苯并咪唑)苯及其与不同溶剂分子的晶体结构
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作者 严欣宇 易君明 +1 位作者 代顺乾 陈明华 《广州化工》 CAS 2024年第20期33-35,44,共4页
以邻苯二胺和对苯二甲醛为原料,在乙醇溶剂中于4℃的冰箱内反应制备新化合物1,4-二[苯胺-2-(E)-亚甲氨基]苯中间体,该中间体在体积比为5∶1的乙酸乙酯与甲醇的混合溶剂中于室温下与空气反应得到产物1,4-二[2-苯并咪唑基]苯,产物分别在N... 以邻苯二胺和对苯二甲醛为原料,在乙醇溶剂中于4℃的冰箱内反应制备新化合物1,4-二[苯胺-2-(E)-亚甲氨基]苯中间体,该中间体在体积比为5∶1的乙酸乙酯与甲醇的混合溶剂中于室温下与空气反应得到产物1,4-二[2-苯并咪唑基]苯,产物分别在N,N-二甲基甲酰胺及体积比为1∶1的三氟乙酸水溶液中析出晶体,其结构通过单晶X-射线衍射进行表征。实验结果表明,两步法合成实验操作简便、成本低廉,目标产物可与不同的溶剂及水分子形成三元结合物,且均为三斜晶系,P-1空间群。 展开更多
关键词 邻苯 对苯甲醛 1 4-[苯胺-2-(E)-亚甲氨基]苯 1 4-[2-苯并咪唑基]苯 晶体结构
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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成
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作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页
为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3 4′--5--1 1′-联苯-2- 合成 联苯吡菌胺
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
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作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2--4 6-甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 被引量:2
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作者 戴嵘德 刘峰 +3 位作者 傅武胜 黄思婷 杨贵芝 刘文菁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期265-271,共7页
建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色... 建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。 展开更多
关键词 高效液相色谱 1 3-油酸-2-棕榈酸甘油三酯 婴幼儿配方奶粉
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Ni/γ-Al_(2)O_(3)催化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物加氢 被引量:1
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作者 周浩浩 郭方 +2 位作者 荣泽明 侯召民 苏东宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期872-880,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为原料、碳酸铵为沉淀剂,采用沉积-沉淀法制备了Ni/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,将其应用于苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)嵌段共聚物催化加氢。通过XRD、TEM、XPS、1HNMR和DSC对催化剂和产物进行了表征。考察了载体种类、Ni理... 以γ-Al_(2)O_(3)为原料、碳酸铵为沉淀剂,采用沉积-沉淀法制备了Ni/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,将其应用于苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)嵌段共聚物催化加氢。通过XRD、TEM、XPS、1HNMR和DSC对催化剂和产物进行了表征。考察了载体种类、Ni理论负载量(以载体质量为基准,下同)、反应条件对SIS加氢反应的影响。结果表明,以γ-Al_(2)O_(3)为载体并负载10%的Ni为催化剂、环己烷为溶剂、反应温度为140℃、反应压力为1MPa、反应时间3.0 h的条件下,催化剂具有最优活性,聚异戊二烯嵌段加氢度达到85%,副反应苯环的加氢度<10%。 展开更多
关键词 苯乙烯-异戊-苯乙烯嵌段共聚物 Ni/γ-Al_(2)O_(3) 非均相催化 催化技术
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血清COX-2、Gal-3与二尖瓣关闭不全患者MVR术后不良事件发生的相关性
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作者 郭亚军 陈文宽 +2 位作者 陈刚 蒋艳艳 陈红卫 《海南医学》 CAS 2024年第21期3060-3065,共6页
目的探讨血清环氧化酶-2(COX-2)、半乳糖凝集素-3(Gal-3)与二尖瓣关闭不全(MI)患者二尖瓣置换术(MVR)后不良事件发生的相关性。方法前瞻性选取2021年1月至2023年5月于郑州市第七人民医院拟接受MVR治疗的198例MI患者作为研究对象,所有患... 目的探讨血清环氧化酶-2(COX-2)、半乳糖凝集素-3(Gal-3)与二尖瓣关闭不全(MI)患者二尖瓣置换术(MVR)后不良事件发生的相关性。方法前瞻性选取2021年1月至2023年5月于郑州市第七人民医院拟接受MVR治疗的198例MI患者作为研究对象,所有患者均于术前通过酶联免疫吸附试验检测血清COX-2、Gal-3水平。所有患者术后随访1年,根据随访期间是否发生不良事件将其分为发生组163例和未发生组35例。比较两组患者的一般资料及血清COX-2、Gal-3水平,通过限制性立方样条模型(RCS)、交互作用及受试者工作特征(ROC)曲线分析血清COX-2、Gal-3与MI患者MVR术后不良事件发生的关系。结果发生组患者的年龄为(56.41±4.18)岁,明显高于未发生组的(54.53±4.25)岁,NYHA分级Ⅲ级占比为57.14%,明显高于未发生组的33.74%,差异均有统计学意义(P<0.05)。发生组患者的血清COX-2、Gal-3水平分别为(18.42±5.13)pg/mL、(13.03±3.43)ng/mL,明显高于未发生组的(15.27±4.18)pg/mL、(10.65±3.03)ng/mL,差异均有统计学意义(P<0.05)。经RCS分析结果显示,血清COX-2、Gal-3与MI患者MVR术后不良事件发生的关联均呈非线性曲线型剂量反应关系(P<0.05),当血清COX-2、Gal-3分别>15.53 pg/mL、>10.85 ng/mL时,MI患者MVR术后不良事件发生风险随血清COX-2、Gal-3升高而增加。调整混杂因素后,血清COX-2、Gal-3对MI患者MVR术后不良事件发生存在正向交互作用,两者均高表达时不良事件发生风险是均低表达时的25.78倍,两者同时高表达致不良事件发生风险是其他位置因子(如-/-、+/-、-/+)的7.58倍,协同效应为两者单独存在产生效应之和的1.44倍,在两者共存的发生风险中,有29.42%是由两者交互作用所致。绘制ROC曲线,提示血清COX-2、Gal-3单独及两者联合预测MI患者MVR术后不良事件发生的曲线下面积(AUC)分别为0.667、0.722、0.784,联合预测价值最高。结论血清COX-2、Gal-3与MI患者MVR术后不良事件发生存在密切关系,当血清COX-2>15.53 pg/mL、Gal-3>10.85 ng/mL,MI患者MVR后不良事件发生风险增加,且两者存在正向交互作用,临床可通过血清COX-2联合Gal-3预测MI患者MVR后不良事件发生风险。 展开更多
关键词 尖瓣关闭不全 尖瓣置换术 环氧化酶-2 半乳糖凝集素-3 不良事件 相关性
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2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比
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作者 胡星 刘绍刚 +3 位作者 董慧峪 谭学才 龙桂发 李海翔 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2269-2279,共11页
高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者... 高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景. 展开更多
关键词 高碘酸盐 分光光度法 2 2-联氮-(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS) N N-乙基对苯 (DPD) 水处理
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气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃
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作者 张瑾如 王韦达 +5 位作者 张洁吟 杨睿 卢灿鑫 蔡琳 刘晓晗 林长虹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期84-89,共6页
目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)测定食品中合成香料3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃的方法。方法样品用正己烷涡旋提取后过滤,含油脂样品采用冷冻过滤技术去除油脂和其他杂质,选用TG-5MS毛细管色谱柱(30... 目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)测定食品中合成香料3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃的方法。方法样品用正己烷涡旋提取后过滤,含油脂样品采用冷冻过滤技术去除油脂和其他杂质,选用TG-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气流速1 mL/min进行分离后进质谱分析。结果3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃在0.005~10.000μg/L质量浓度范围内曲线线性良好,相关系数为0.9997;在不同基质及不同加标浓度下,加标回收率为80.16%~103.76%,相对标准偏差为1.83%~7.87%(n=6);3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃在不同基质中的检出限均可达到1μg/kg,定量限均可达到3μg/kg。结论该方法简单、准确度高、灵敏度好,可以用于食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃含量的快速检测,为合成香料的安全使用和监管提供技术手段。 展开更多
关键词 3-乙酰基-2 5-甲基呋喃 气相色谱-质谱法 食品 合成香料 定性定量分析
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁 钌基催化剂 加氢反应
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HPLC法同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
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作者 韩懿 王芳 华尚伯 《西北药学杂志》 CAS 2024年第2期42-46,共5页
目的建立能同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC分析方法。方法Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测... 目的建立能同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC分析方法。方法Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测波长分别设定为334、281、320 nm;柱温为室温;进样体积为10μL;以乙腈为流动相A,1 mL·L^(−1)磷酸溶液(三乙胺调节pH至6.0)为流动相B,梯度洗脱。结果蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度分别在0.0245~2.4500、0.0457~4.5700、0.0474~4.7400μg·mL^(−1)范围内线性良好;平均回收率分别为100.8%、99.9%、101.4%;精密度和重复性RSD值(n=6)均在5.0%以内;供试品溶液在24 h内稳定。结论此方法具有前处理简单、分析时间短和检测结果准确等优点,适用于冠心安口服液制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 冠心安口服液 蒙花苷 延胡索乙素 2 3 5 4’-四羟基苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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pH值对双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚与α-淀粉酶结合的影响及相互作用机制研究
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作者 奚宇 余美宏 +3 位作者 赵劲灵 曹瑞 程洁仪 李健 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期171-179,共9页
双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面... 双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面疏水性、分子对接分析等方法研究BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用机制以及pH值对其相互作用的影响。结果表明,BMFDS与α-淀粉酶之间自发的相互作用形成了基态复合物,对α-淀粉酶的荧光产生了静态猝灭。不同pH条件下其相互作用强度顺序为pH 7.0>pH 8.5>pH 5.0,但都以疏水相互作用为主。pH会影响BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用强度,但并不会改变二者间的相互作用力和反应类型。总之,BMFDS和α-淀粉酶之间存在非共价相互作用,使α-淀粉酶结构松散,且在3种pH条件下的作用强度有差异。该研究可为后续肉类风味调控提供理论依据。 展开更多
关键词 双(2-甲基-3-呋喃基)硫醚 Α-淀粉酶 相互作用机制 pH 疏水相互作用
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯
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作者 王胜杰 侯超 +2 位作者 黄雨晴 赵皛舟 施敬文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第12期251-258,共8页
目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,... 目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。 展开更多
关键词 1 3-油酸-2-棕榈酸甘油三酯 配方乳粉 气相色谱法
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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1α,25-二羟基维生素D_(3)对哮喘小鼠SIRT1、GATA-3表达及气道炎症水平的影响
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作者 王歆 刘维英 +2 位作者 武晨 梁雪杰 开锦军 《解放军医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期686-693,共8页
目的探究1α,25-二羟基维生素D_(3)对哮喘小鼠气道炎症变化的影响及可能机制。方法将24只SPF级BALB/c小鼠随机分为对照组、哮喘组、哮喘+1α,25-二羟基维生素D_(3)(哮喘+VD_(3))组,每组8只。哮喘组和哮喘+VD_(3)组小鼠于第1、8、15天给... 目的探究1α,25-二羟基维生素D_(3)对哮喘小鼠气道炎症变化的影响及可能机制。方法将24只SPF级BALB/c小鼠随机分为对照组、哮喘组、哮喘+1α,25-二羟基维生素D_(3)(哮喘+VD_(3))组,每组8只。哮喘组和哮喘+VD_(3)组小鼠于第1、8、15天给予卵清蛋白(OVA)混悬液0.2 ml致敏,对照组给予生理盐水0.2 ml;哮喘组和哮喘+VD_(3)组于第22~28天使用1%OVA雾化吸入激发,对照组给予等量生理盐水雾化吸入,每次雾化30 min,1次/d,连续激发7 d;哮喘+VD_(3)组每次雾化前30 min给予1α,25-二羟基维生素D_(3)注射液(4μg/kg),对照组和哮喘组给予等量生理盐水。最后一次激发后麻醉处理采集小鼠血清、支气管肺泡灌洗液(BALF)和肺组织标本。采用HE染色和PAS染色观察肺组织病理学改变及气道黏液水平的变化;ELISA法检测血清IgE及BALF中炎性因子白细胞介素(IL)-4、IL-5、IL-13水平;免疫组化、Western blotting检测小鼠肺组织中沉默信息调节因子1(SIRT1)和GATA结合蛋白-3(GATA-3)的表达情况。采用Pearson直线相关分析肺组织SIRT1、GATA-3表达水平(SIRT1、GATA-3的平均OD值)与小鼠血清IgE及BALF中IL-4、IL-5、IL-13浓度的相关性。结果与对照组比较,哮喘组小鼠肺组织气管及伴行血管周围炎性细胞浸润明显增多,其中以嗜酸性粒细胞为主,支气管管腔狭窄,气道黏膜上皮增生,气管内黏液分泌增多;哮喘+VD_(3)组小鼠上述改变较哮喘组减轻。与对照组比较,哮喘组小鼠血清IgE和BALF中IL-4、IL-5、IL-13等炎性因子水平及肺组织中GATA-3表达均增高(P<0.05),肺组织中SIRT1表达降低(P<0.05);与哮喘组比较,哮喘+VD_(3)组小鼠血清IgE和BALF中IL-4、IL-5、IL-13水平及肺组织GATA-3表达均降低(P<0.05),肺组织SIRT1表达增高(P<0.05)。相关性分析结果显示,小鼠肺组织SIRT1表达水平与GATA-3表达量、血清IgG及BALF中IL-4、IL-5、IL-13水平均呈负相关(P<0.05);小鼠肺组织GATA-3表达水平与血清IgG及BALF中IL-4、IL-5、IL-13水平均呈正相关(P<0.05)。结论1α,25-二羟基维生素D_(3)可缓解哮喘小鼠的气道炎症,其机制可能是通过上调肺组织中SIRT1的表达,抑制GATA-3的表达,进而降低炎性因子(IL-4、IL-5、IL-13)水平。 展开更多
关键词 支气管哮喘 25-羟基维生素D3 沉默信息调节因子1 GATA结合蛋白-3 气道炎症
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具有超低镍负载的Ni-C_(3)N_(4)高效催化5-羟甲基糠醛氢解制2,5-二甲基呋喃
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作者 曲虹宇 胡文德 +8 位作者 李相呈 徐睿 韩笑 李俊杰 陆怡卿 叶迎春 王传明 王振东 杨为民 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 2024年第5期253-261,共9页
生物质平台化合物的选择性氢解对生产可持续化学品和燃料具有重要意义.2,5-二甲基呋喃(DMF)是一种重要的生物基化学品,其不仅可作为汽油添加剂,还可与乙烯发生Diels-Alder环加成脱水反应直接合成生物基对二甲苯.DMF主要通过5-羟甲基糠醛... 生物质平台化合物的选择性氢解对生产可持续化学品和燃料具有重要意义.2,5-二甲基呋喃(DMF)是一种重要的生物基化学品,其不仅可作为汽油添加剂,还可与乙烯发生Diels-Alder环加成脱水反应直接合成生物基对二甲苯.DMF主要通过5-羟甲基糠醛(HMF)氢解制备.当以氢气为氢源时,常用的催化剂体系包括贵金属(如Ru,Pt,Pd)及多种非贵金属(如Ni,Cu,Co)复合催化剂体系.虽然上述催化剂表现出良好的催化性能,但是贵金属的高成本以及非贵金属复合催化剂的回收难等问题阻碍了其工业应用.因此,利用单一非贵金属催化剂实现高效HMF氢化制DMF具有重要意义.本文采用简单的配位-浸渍-热解法制备了超低Ni负载的非贵金属Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂,Ni负载量低至0.86 wt%.在190℃及1.5 MPa氢气条件下,经过4 h反应,HMF完全转化,DMF产率达到94.2%,DMF生产能力可达12.8 mmolDMF mmolNi-1 h^(-1),在已报道的Ni,Co和Cu基催化剂中处于较高水平.此外,Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂表现出良好的稳定性,在固定床反应器中连续反应120 h未见明显失活.透射电镜结果表明,Ni物种高度分散在活性炭载体上,其平均粒径约为2.6 nm.Ni纳米颗粒被约1.3 nm厚的C_(3)N_(4)壳层紧密包裹,有效稳定了Ni纳米颗粒并抑制了其在反应过程中团聚.X射线能谱分析显示,Ni和N元素呈现均匀分布,表明可能形成了Ni_(3)N物种.X射线光电子能谱和电子能量损失谱结果进一步证实了Ni_(3)N物种的存在.密度泛函理论计算结果表明,Ni_(3)N是氢解反应的本征活性组分,它表现出良好的C-O键活化性能.推测反应主要遵循HMF先转化为MF(5-甲基糠醛),再转化为MFA(5-甲基-2-呋喃甲醇),最终生成DMF的路线进行.鉴于Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂中的Ni_(3)N物种表现出了较好的C-O键活化性能,进一步考察了该催化剂对木质素衍生单体和木质素模型化合物的催化性能.实验结果表明,Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂在C-O键活化断裂加氢反应中表现出广泛的适用性.另外,H_(2)处理的活性炭载体也发挥了重要作用:(1)降低了活性炭的含氧量,提高载体热稳定性,并减弱了载体的酸性,从而有效避免了底物的HMF聚合;(2)有助于Ni物种的均匀分散,减少了NiO物种的生成,增加了Ni_(3)N活性物种的含量,从而提升了催化剂的性能.综上,本文制备了超低Ni负载的非贵金属Ni-C_(3)N_(4)/HC催化剂,其表现出高效的HMF氢解制DMF性能及良好的稳定性.同时,该催化剂对木质素衍生单体和木质素模型化合物也有广泛的适用性.本研究为开发用于生物质加氢和氢解反应的单一非贵金属催化剂提供了新思路. 展开更多
关键词 生物质 5-羟甲基糠醛 2 5-甲基呋喃 氢解 Ni_(3)N
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磁性多壁碳纳米管固定化脂肪酶及其催化合成1,3-二油酰-2-棕榈酰甘油的研究
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作者 廖长保 王亚光 +3 位作者 彭越 刘娜 吴敬 于殿宇 《粮食与食品工业》 2024年第4期39-44,共6页
本试验采用磁性多壁碳纳米管固定化疏棉状嗜热丝孢菌脂肪酶(TLL)用于制备1,3-二油酰-2-棕榈酰甘油(OPO)。研究了TLL添加量、反应时间、反应温度对固定化条件的影响以及固定化TLL添加量、反应时间、反应温度和底物摩尔比对制备OPO的影响... 本试验采用磁性多壁碳纳米管固定化疏棉状嗜热丝孢菌脂肪酶(TLL)用于制备1,3-二油酰-2-棕榈酰甘油(OPO)。研究了TLL添加量、反应时间、反应温度对固定化条件的影响以及固定化TLL添加量、反应时间、反应温度和底物摩尔比对制备OPO的影响。结果表明:固定化酶具有更好的耐酸碱性和热稳定性,固定化最优反应条件为酶添加量6%,反应时间5 h,反应温度45℃;合成OPO的最佳条件为反应时间为6 h,反应温度为50℃,酶添加量为8%,底物摩尔比为5∶1。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 固定化 脂肪酶 1 3-油酰-2-棕榈酰甘油
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双核铑催化异丙基苯和β-二羰基化合物的去饱和化[3+2]环加成反应
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作者 刘新雨 罗立科 +2 位作者 张贺青 王启卫 王元桦 《合成化学》 CAS 2024年第5期400-405,共6页
二氢呋喃是构成天然产物和活性分子的重要结构骨架,目前还未见通过惰性烷烃和β-二羰基化合物参与的环化反应构建这类化合物的报道。本文以异丙基苯衍生物和β-二羰基化合物为原料,NaHCO_(3)作为碱,在Rh_(2)(esp)_(2)和N-氟代双苯磺酰胺... 二氢呋喃是构成天然产物和活性分子的重要结构骨架,目前还未见通过惰性烷烃和β-二羰基化合物参与的环化反应构建这类化合物的报道。本文以异丙基苯衍生物和β-二羰基化合物为原料,NaHCO_(3)作为碱,在Rh_(2)(esp)_(2)和N-氟代双苯磺酰胺(NFSI)催化体系下,通过去饱和化过程以及[3+2]环化过程合成了12个二氢呋喃化合物3aa~3fb,收率最高达50%。所有产物结构由~1H NMR,~(13)C NMR, HR-MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 双核铑 异丙基苯 Β-羰基化合物 氢呋喃 去饱和化 [3+2]环加成
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