固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C18吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1~0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。

固体酸催化合成硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯

以硼酸二(3-羟甲基-1,2-丙二醇)酯和硬脂酸为原料,各种常见固体超强酸为催化剂,合成了硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2—丙二醇)酯。比较了各种常见固体超强酸对于该反应的催化活性,发现TiO2/SO42-型固体超强酸的催化活性最好。并探讨了TiO2/SO42-型固体超强酸的用量等因素对反应的影响。结果表明,TiO2/SO42-型固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳、环境友好。在最佳条件下,硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯的收率可达85.3%。

酶法合成3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D的研究

以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的色谱纯度和氘同位素丰度均高于99.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯的含量检测。