2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成

异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮类化合物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,另外还得到了产物3aa的单晶,通过X-射线衍射确定其构型为(3 E,3′E)。

1,4-二噻英-二苯基四氮杂卟啉铁及其氯代衍生物的合成、表征及HPLC检测分析

为改善催化剂的溶解性能,以寻求更高效的光催化剂,以1,3-二亚氨基异吲哚啉和2,3-二氰基-1,4-二噻英为原料,用固相法合成了不对称型1,4-二噻英-二苯基四氮杂卟啉铁FePcPz(dtn)4及其氯代改性FePcClPz(dtn)4.对所得产物进行了UV-Vis、IR、X-射线光电子能谱(XPS)表征.考察了产物的溶解性能,利用高效液相色谱法对产物进行了分离研究.

1,3-二亚氨基异吲哚啉合成工艺及应用研究进展

1?3-二亚氨基异吲哚啉是一种重要的有机合成中间体,在合成酞菁素颜料及异吲哚啉类颜料方面需求量大。综述了1?3-二亚氨基异吲哚啉的合成工艺,并对其应用研究进行了简要分析。

二(1,4-二噻英)-二苯含硫四氮杂卟啉铁及其磺化衍生物的合成与表征

为寻求更高效的光催化剂,以1,3-二亚氨基异吲哚啉和2,3-二氰基-1,4-二噻英为原料,钼酸铵为催化剂,七水合硫酸亚铁为模板,用固相法合成了二(1,4-二噻英)-二苯基四氮杂卟啉铁(FePzPh(dtn)4),并对其进行了磺化改性(FePzSPh(dtn)4).2种产物的结构经过UV-Vis、IR、1H-NMR、X-射线光电子能谱(XPS)表征,并初步探讨了其溶解性能.

2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺改进

[目的] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮是合成5-氨基乙酰丙酸的中间体,用催化氧化方法进行了合成。[方法]以邻苯二甲酰亚胺钾为主要原料,经与和环氧氯丙烷反应制备N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺,再经盐酸水解,TEMPO催化下PhI(OAc)_2氧化得到目标产物。[结果]在优化的反应条件下,2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮的反应收率为93.1%。催化剂TEMPO可回收套用2次。结构经氢谱核磁分析确证。[结论] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺具有污染小、收率高和易于工业化生产等优点。

抗癌药物中间体4-氨基异吲哚啉-1-酮的新工艺研究

以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,在所探讨的最佳条件下,经过三步还原反应最终合成了4-氨基异吲哚啉-1-酮。终产率为70.56%,经过HPLC和1 H-NMR表征产物的纯度在99%以上。该新工艺具有成本低,反应时间短,反应条件温和,对环境污染小的优点,从而适合工业化生产,能大大降低生产抗癌药物的成本。

一种噻唑基异吲哚染料中间体的合成研究

以邻苯二甲腈和2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑为原料合成噻唑基异吲哚染料中间体,分别对比了一步法和两步法两种方法,结果表明,两步法可有效避免双取代副产物的产生。探究了两步法中反应溶剂、物料配比和反应时间对产物的影响,得到最佳工艺条件。在该工艺条件下,中间体收率和纯度分别达到94.13%和97.54%。

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。

钛氧酞菁的合成工艺研究

以钛酸四丁酯和1,3-二亚氨基异吲哚啉为原料,高收率地合成了钛氧酞菁（TiOPc）.分别考察了原料处理方法、反应介质、反应物配比、酞酸四丁酯投料温度及反应时间对产物收率的影响,适宜的合成条件是粗品1,3-二亚氨基异吲哚啉经过w（NaOH）=0.5%的碱性溶液处理,以蒸馏干燥过的邻二氯苯为溶剂,投料比n（1,3-二亚氨基异吲哚啉）：n（钛酸四丁酯）=3：1,回流反应3h,收率达到91.26%.

有机光导材料酞菁氧钛制备及应用

介绍了有机光导材料酞菁氧钛 (TiOPc)的两种主要制备方法 ,以及各种晶型之间的转化方法 ,论述了TiOPc作为有机光导材料应用于光导体中的研究进展 。

酞菁氯化铟的溶剂法合成与电泳性能

采用1,3-二亚氨基异吲哚啉和无水三氯化铟在高沸点溶剂中反应的方法合成酞菁氯化铟.考察了无水氯化铟的制备方法、反应溶剂、反应物配比和反应时间对产率的影响,得到合成酞菁氯化铟的最佳工艺条件:以邻二氯苯为溶剂,13,-二亚氨基异吲哚啉与三氯化铟的物质的量之比为3.5∶1,在氮气保护下180,,℃回流5,h得到产物,收率42.9%.用红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和X射线衍射谱对合成产物进行了表征.将β-型酞菁氯化铟分散在丁酮-环己酮(Vb/Vc=10∶1)中制备成悬浮液,其微粒子的Zeta电位达到-38.2,,mV,并表现出优异的贮存稳定性.制备的电泳显示器件表现了良好的显示效果.

高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质

目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。