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3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物热分解机理及非等温裂解动力学分析 被引量:3
1
作者 宋秀铎 赵凤起 +3 位作者 王江宁 田军 张腊莹 甘孝贤 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1320-1326,共7页
3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物(BAMO-AM-MO)是一种含能黏合剂,为了解其受热分解机理及分解动力学情况,采用DSC法、TG-DTG法、固相原位池-FTIR联用技术和DSC-TG-MS联用技术探讨了BAMO-AMMO的热分解... 3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物(BAMO-AM-MO)是一种含能黏合剂,为了解其受热分解机理及分解动力学情况,采用DSC法、TG-DTG法、固相原位池-FTIR联用技术和DSC-TG-MS联用技术探讨了BAMO-AMMO的热分解过程及机理。研究结果表明,BAMO-AMMO受热分解主阶段为叠氮基团分解,释放出N2,裂解过程中形成亚胺中间体,并放出大量的热,放热量为1 663 J/g.同时,由于叠氮基团分解引起其他基团的重排,而引起共聚物的深度分解。采用程序升温(升温速率为2.5、5、10、20℃/min)的DSC数据,根据非等温动力学方程Kissinger法、Ozawa法和Coats-Redfern法计算了BAMO-AMMO受热分解主阶段的非等温反应动力学参数。获得BAMO-AMMO分解主阶段的表观活化能为164.2 kJ/mol,指前因子为1014.14 s-1.计算结果表明,BAMO-AMMO受热分解具有局部化学反应特征,其分解动力学服从Avrami-Erofeyev成核与生长(n=1.5)过程。受热分解非等温动力学方程可表示为dα/dt=2.071×1014 exp(-1.975×104/T)(1-α)[-ln(1-α)1/3]. 展开更多
关键词 分析化学 热分析 3 3-二叠氮甲基氧丁环与3-甲基-3-甲基丁环均聚物的嵌段共聚物 分解机理 非等温动力学 DSC
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3,3-二叠氮甲基氧丁环-四氢呋喃共聚醚推进剂的力学性能影响因素 被引量:2
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作者 谢五喜 赵昱 +2 位作者 刘运飞 黄海涛 张伟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期163-165,172,共4页
采用力学性能测试和扫描电镜等手段研究了不同网络调节剂、固化剂和键合剂对3,3-二叠氮甲基氧丁环-四氢呋喃共聚醚(BAMO-THF)推进剂力学性能的影响。结果表明:网络调节剂三羟甲基丙烷使推进剂高温50℃和常温25℃强度提高到0.318MPa和0.3... 采用力学性能测试和扫描电镜等手段研究了不同网络调节剂、固化剂和键合剂对3,3-二叠氮甲基氧丁环-四氢呋喃共聚醚(BAMO-THF)推进剂力学性能的影响。结果表明:网络调节剂三羟甲基丙烷使推进剂高温50℃和常温25℃强度提高到0.318MPa和0.358MPa;固化剂的异氰酸酯使推进剂高温和常温强度提高到0.656MPa和0.734MPa;组合键合剂N和T使BAMO-THF推进剂的高温、低温和常温强度分别达到0.653MPa、2.228MPa和0.693MPa,延伸率分别为47.0%、62.1%和42.3%。 展开更多
关键词 3 3-二叠氮甲基氧丁环-四氢呋喃共聚醚推进剂 力学性能 交联剂 固化剂 键合剂
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3,3-双叠氮甲基氧丁环及其均聚物的合成与性能 被引量:26
3
作者 卢先明 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期49-52,共4页
以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料,无水乙醇为溶剂,在NaOH的作用下经关环反应合成了3,3-二溴甲基氧丁环(BBMO)。BBMO经叠氮基取代反应制备出3,3-二叠氮甲基氧丁环(BAMO)。BAMO单体经阳离子开环聚合即可制备出固态含能黏合剂PBAMO。... 以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料,无水乙醇为溶剂,在NaOH的作用下经关环反应合成了3,3-二溴甲基氧丁环(BBMO)。BBMO经叠氮基取代反应制备出3,3-二叠氮甲基氧丁环(BAMO)。BAMO单体经阳离子开环聚合即可制备出固态含能黏合剂PBAMO。用核磁、红外、DSC和GPC表征了聚合物的结构,测试了PBAMO的理化性质。结果表明,PBAMO具有感度较低,熔融温度适中,熔融黏度较低等特点,可以作为含能热塑性弹性体的硬段成分。 展开更多
关键词 含能黏合剂 3 3-二叠氮甲基氧丁环 均聚物 PolyBAMO
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3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环及其聚合物的合成及其性能 被引量:13
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作者 甘孝贤 邱少君 +2 位作者 卢先明 胡中波 张志刚 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期12-15,共4页
以2,2-二溴甲基-1,3-丙二醇为基础原料,经关环、取代、硝化三步反应合成3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环(AMNMO)。后者经阳离子开环聚合,制备出液态高能粘合剂PolyAMNMO,探讨了用作推进剂增塑剂、粘合剂的可能性。
关键词 3-甲基-3-硝酸酯甲基丁环 聚合物 2 2-二溴甲基-1 3-丙二醇 固体推进剂 粘合剂 增塑剂 PolyAMNMO
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3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环的合成 被引量:13
5
作者 李娜 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期57-59,共3页
以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(A... 以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(AMM O)。三步反应收率分别为76%,96%,85%。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了化合物的结构与性能。结构鉴定表明为目标化合物AMM O。 展开更多
关键词 有机化学 黏合剂 3-甲基-3-甲基丁环 化学合成 三羟甲基乙烷 化反应 反应合成 对甲苯磺酰氯 碳酸二乙酯 结构与性能 化钠 反应生成
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凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布 被引量:3
6
作者 陈曼 杨彩宁 +2 位作者 赵娟 刘红妮 梁忆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期43-46,73,共5页
用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色... 用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。 展开更多
关键词 分析化学 3-甲基-3-甲基丁环均聚物 凝胶渗透色谱法 相对分子质量
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支化3,3-二叠氮甲基环氧丁烷-四氢呋喃的合成及表征 被引量:1
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作者 王娟 黄洪勇 +2 位作者 杨建国 肖乐勤 周伟良 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期609-613,共5页
以3,3-叠氮甲基环氧丁烷-四氢呋喃(PBT)为起始聚醚,三官能度的支化单元为引发剂,在催化剂的作用下,通过亲核加成反应合成一种具有新型支化结构的PBT(B-PBT)。采用FTIR、~1H-NMR、粘度测试、DSC、TG和拉伸测试,对目标产物的结构、粘度特... 以3,3-叠氮甲基环氧丁烷-四氢呋喃(PBT)为起始聚醚,三官能度的支化单元为引发剂,在催化剂的作用下,通过亲核加成反应合成一种具有新型支化结构的PBT(B-PBT)。采用FTIR、~1H-NMR、粘度测试、DSC、TG和拉伸测试,对目标产物的结构、粘度特征、热稳定性以及力学性能进行表征。结果表明,所合成的目标产物为具有支化结构的叠氮缩水甘油醚;B-PBT的粘度(15 000 mPa·s/50℃)明显低于PBT(23 828 mPa·s/50℃);引入支化单元后,B-PBT热稳定性仍保持良好,放热达到1481 J/g;产物热分解分为两个阶段,即叠氮基热分解、支化单元以及主链的断裂和小分子的热解;制备的B-PBT弹性体拉伸强度达到5.29 MPa,延伸率达到516.42%,力学性能良好。 展开更多
关键词 3 3-二叠甲基丁烷-四氢呋喃 支化 粘度 热稳定性
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3,3-二(叠氮甲基)氧丁环与四氢呋喃共聚醚弹性体硬段结构组成对其力学性能影响
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作者 耿泽 郭晓燕 +2 位作者 丁腾飞 翟进贤 赵翰鹏 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1-6,22,共7页
为探索3,3-二叠氮甲基氧丁环-四氢呋喃共聚醚[Poly(BAMO-THF)]弹性体中硬段结构组成对力学性能的影响,以甲苯二异氰酸酯(TDI)为固化剂,调节扩链剂1,4-丁二醇(BDO)与交联剂三羟甲基丙烷(TMP)添加比制备了一系列固化参数与硬段含量不变、... 为探索3,3-二叠氮甲基氧丁环-四氢呋喃共聚醚[Poly(BAMO-THF)]弹性体中硬段结构组成对力学性能的影响,以甲苯二异氰酸酯(TDI)为固化剂,调节扩链剂1,4-丁二醇(BDO)与交联剂三羟甲基丙烷(TMP)添加比制备了一系列固化参数与硬段含量不变、硬段组成不同的Poly(BAMO-THF)弹性体S1~S5。力学性能测试表明,随BDO含量增加、TMP含量下降,弹性体拉伸模量由S1的(0.83±0.05)MPa单调降至S5的(0.51±0.02)MPa,断裂延伸率由S1的526%±50%单调增至S5的950%±60%,拉伸强度维持恒定((2.52±0.39)MPa^(2.75±0.31)MPa)。溶胀测试表明,弹性体S1~S5平衡溶胀率随TMP含量下降呈单调上升,化学交联程度下降。低场核磁研究表明,弹性体S1~S5表观硬段含量随TMP含量下降呈单调上升。红外分析表明,随TMP含量下降弹性体中羰基与氨基氢键缔合程度增加,弹性体的物理交联程度提高。 展开更多
关键词 3 3-二叠氮甲基氧丁环-四氢呋喃共聚醚弹性体 力学性能 物理交联 氢键
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2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成 被引量:13
9
作者 汪营磊 姬月萍 +2 位作者 李普瑞 陈斌 兰英 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期11-14,共4页
以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定... 以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93~95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。 展开更多
关键词 有机化学 2-甲基-2-硝基-1 3-二叠基丙烷(NMPA)
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奥克托金粒度对聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环基推进剂力学性能的影响 被引量:2
10
作者 曹磊 任黎 +2 位作者 齐晓飞 马亚南 陈竚 《科学技术与工程》 北大核心 2015年第20期256-259,共4页
用单向拉伸实验和动态热机械分析,研究了奥克托金(HMX)粒度、粒度级配技术和键合剂(BA-663)应用对PNIMMO(聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环)基推进剂静、动态力学性能的影响。结果表明,对HMX进行粒度级配后,PNIMMO基推进剂的力学性能优于应... 用单向拉伸实验和动态热机械分析,研究了奥克托金(HMX)粒度、粒度级配技术和键合剂(BA-663)应用对PNIMMO(聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环)基推进剂静、动态力学性能的影响。结果表明,对HMX进行粒度级配后,PNIMMO基推进剂的力学性能优于应用单一粒度HMX的推进剂,应用键合剂BA-663后,推进剂的力学性能得到进一步改善。 展开更多
关键词 HMX 3-硝酸酯甲基-3-甲基丁环 固体推进剂 力学性能
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3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环及其均聚物的合成与性能 被引量:4
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作者 莫洪昌 甘孝贤 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期313-315,319,共4页
以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料经环化、硝化两步反应合成了化合物3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环(NIMEO);采用1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,NIMEO发生阳离子开环聚合得到一种端羟硝酸酯均聚醚PNIMEO。讨论... 以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料经环化、硝化两步反应合成了化合物3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环(NIMEO);采用1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,NIMEO发生阳离子开环聚合得到一种端羟硝酸酯均聚醚PNIMEO。讨论了催化剂/引发剂的摩尔比、反应温度对聚合反应的影响。性能研究表明:PNIMEO的玻璃化转变温度为-25℃,分解温度为218℃,分解焓为+1212J.g-1,爆炸概率为0,特性落高为109.6cm。 展开更多
关键词 有机化学 含能粘合剂 3-硝酸酯甲基-3-乙基丁环 阳离子开环聚合 均聚 性能
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
12
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-杂环--2- 二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用 被引量:5
13
作者 戚建军 郭慧元 +1 位作者 刘明亮 孙兰英 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期184-189,共6页
目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合... 目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合物 ,经1 HNMR ,MS和HRMS确证其结构。其中 5个目标化合物 (2 2~ 2 6 )有广谱活性 ,尤其对革兰氏阳性菌具有很强的活性。其中化合物 2 4对所试的 13株革兰氏阳性菌的MIC值均 0 0 3mg·L- 1 ,其活性优于对照药克林沙星和加替沙星 ,对所试的 6株革兰氏阴性菌 ,其活性相当于或低于对照药。结论 化合物 (2 2~ 2 6 )值得进一步评价。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 临床应用 革兰氏阳性菌 抗菌作用 7-(7-甲基-5-杂螺[2 4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6--8--1 4-二氢-4-代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
14
作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环二胺衍生物 合成 N N′-二(对甲基苯磺酰基)-3-亚胺基-1 5-环辛烷
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(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸的合成 被引量:2
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作者 程忠玲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期573-574,576,共3页
通过优化工艺合成了抗生素氨曲南的关键中间体。以L-苏氨酸为原料,经酯化、氨解、N-Cbz氨基保护、羟基保护、磺化、环合、脱保护,得到氨曲南主环标题化合物。总收率24.6%,产物用[α]2D0和1HNMR进行表征。
关键词 氨曲南主环 (3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2--1-杂环丁烷磺酸 N-Cbz保护
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含能黏合剂3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环聚合物的固化体系研究
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作者 李吉祯 樊学忠 +3 位作者 张国防 蔚红建 唐秋凡 付小龙 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1401-1408,共8页
采用Materials Studio分子模拟软件对3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环聚合物(Poly NIMMO)与甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六次甲基二异氰酸酯和水的加成物(N-100)3种固化剂形成的混合体系固化行为及弹性模量进行了理论模... 采用Materials Studio分子模拟软件对3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环聚合物(Poly NIMMO)与甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六次甲基二异氰酸酯和水的加成物(N-100)3种固化剂形成的混合体系固化行为及弹性模量进行了理论模拟,并与固化胶片力学性能实测数据进行了对比分析,研究了含能黏合剂Poly NIMMO的固化体系。结果表明:TDI、IPDI和N-100 3种固化剂均可与含能黏合剂发生聚氨酯交联反应,形成稳定的固化体系;与Poly NIMMO匹配的固化剂,以N-100为最佳,固化催化剂则以二月桂酸二丁基锡为最佳,最终形成的固化胶片力学性能为最大抗拉强度3.83 MPa,最大延伸率282%. 展开更多
关键词 兵器科学与技术 固体推进剂 含能黏合剂 3-硝酸酯甲基-3-甲基丁环聚合物 力学性能 固化剂
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(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构
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作者 叶剑良 魏赞斌 +1 位作者 陈忠 黄培强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期228-232,共5页
为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z... 为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 展开更多
关键词 手性辅助基 晶体结构 合成 内型降冰片烯酰亚胺 (1R 2S 5R 8S 9R 10S)-8-甲基-4--5-苯基-7-杂四环[8.2.1.0^2.90^4.8]十三-11--3-
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(2R)-2-{(2S,3S)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}丙酸的合成 被引量:1
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作者 冯珂 沈玉芳 郭文勇 《广东化工》 CAS 2008年第3期21-23,26,共4页
从水杨酰胺和环己酮出发,经过亲核反应,丙酰氯取代反应,与4-AA缩合,最后水解合成(2R)-2-[(2S 3S)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基]丙酸,并通过红外,核磁确证其化学结构。该反应条件温和不苛刻,操作简便,适于工业化... 从水杨酰胺和环己酮出发,经过亲核反应,丙酰氯取代反应,与4-AA缩合,最后水解合成(2R)-2-[(2S 3S)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基]丙酸,并通过红外,核磁确证其化学结构。该反应条件温和不苛刻,操作简便,适于工业化生产。 展开更多
关键词 β-甲基碳青霉烯 (2R)一2-{(3s 4R)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基乙基]杂环丁-2--4-基}丙酸 中间体 合成
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(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸的合成 被引量:1
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作者 付荣春 孙学斌 《黑龙江医药科学》 2008年第6期32-33,共2页
目的:以L-苏氨酸为起始原料,合成(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸。方法:以L-苏氨酸为原料,经氨基保护,N-酰化,羟基保护,磺化,环合,脱保护6步反应,制得(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁基磺酸。结果:目标化... 目的:以L-苏氨酸为起始原料,合成(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸。方法:以L-苏氨酸为原料,经氨基保护,N-酰化,羟基保护,磺化,环合,脱保护6步反应,制得(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁基磺酸。结果:目标化合物经熔点测定,收率12.92%.结论:该法操作简洁,设备条件不苛刻,收率较佳。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 合成 (3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2--1-杂环丁烷磺酸
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药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进 被引量:4
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作者 宋柳节 李江 +3 位作者 王亚欣 邹良静 蔡东 贾云宏 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页
以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的... 以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。 展开更多
关键词 奥拉帕尼 2--5-[(4--3 H-2 3-杂萘基)甲基]苯甲酸 合成
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