3-二正丙胺基丙烯醛的合成新方法

[目的]研究一种合成3-二正丙胺基丙烯醛过程中代替剧毒物质丙炔醇的方法。[方法]用活性二氧化锰作为催化剂,空气作为氧化剂,3-氯丙烯醇与二正丙胺反应合成目标产物。[结果]3-二正丙胺基丙烯醛收率达90.1%。[结论]用3-氯丙烯醇制备3-二正丙胺基丙烯醛可以得到较高的收率,并避免使用剧毒原料丙炔醇,具有工业化应用前景。

E-3-二茂铁基-2-丙烯醛的简便合成方法

由二茂铁甲醛和Nagata试剂通过Wittig-Horner反应生成反式二茂铁丙烯醛.该方法以易得的原料、温和的反应条件和高收率制备了目标产物.

KF/Al_2O_3催化合成2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛

以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD和 XPS对 KF/Al2 O3 催化剂进行了表征。结果表明 ,KF/Al2 O3 良好的催化性能来自其中的多种活性中心及协同催化作用。

KF/Al_2O_3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔比 ) ,1 4g催化剂 ,丙醛滴加时间 2h ,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 2h。平均摩尔收率为 80 .2 %。

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .

2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新合成方法

介绍了2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新合成方法。以丙炔醇和二正丙胺为起始原料,先经催化氧化生成3-二正丙胺基丙烯醛,再与2-氰基-N,N-二甲基乙酰胺发生Knoevenagel反应,然后与HCl环化得到目标产物。该方法总收率在65%以上,产品质量分数超过99%。该方法原料易得、操作简便、反应条件温和、三废较少,具有工业化应用前景。

环保型改性糠醛环氧灌浆材料的制备和性能研究

合成一种新的沸点高、挥发度低的3-呋喃基-2-己基丙烯醛（FHA）来代替毒性大、易挥发的糠醛作为稀释剂应用于环氧灌浆材料。主要研究了稀释剂配比、稀释剂、固化剂和促进剂对环氧树脂灌浆材料性能的影响，初步确定了稀释剂FHA与丙酮配比为2：1～1：1、稀释剂用量为20％～30％、固化剂用量为8．16％～11．76％、促进剂用量为0．2％～0．4％时，浆材物理力学性能可满足行业标准要求。结果表明，产物FHA作为稀释剂代替糠醛可得到综合性能优异的环保型环氧灌浆材料。

改性糠醛的合成、表征及其在环氧灌浆材料中的应用

通过糠醛与含有α-H的正辛醛发生羟醛缩合反应,生成一种新的毒性小甚至基本无毒的改性3-呋喃基-2-己基-丙烯醛,作为稀释剂代替具有毒性、挥发性较大的糠醛,应用于环保型高渗透型环氧树脂灌浆材料中,并对其固结体的物理力学性能进行初步探索。分别讨论了催化剂、反应温度、反应时间、反应物的比例等因素对产率的影响,结果表明,在0.5 g/mL催化剂(以糠醛体积折算)、反应温度为45℃、反应时间为3 h、n(糠醛)∶n(正辛醛)=1∶1.2条件下,产率可达到82.2%。并采用UV、IR、1H NMR、MS等分析手段对纯化后的产物进行了结构表征。

大蒜有机硫化物的研究(Ⅱ)

目的 对大蒜的有机硫化物进行了研究。方法 利用硅胶柱层析 ,硅胶薄层层析 ,高效液相进行分离 ,根据化合物的光谱数据鉴定其结构。结果 从大蒜乙醚和环己烷提取物中分得 2个化合物和 1组混合物 ,分别鉴定为 :E-丙烯醛基烯丙基二硫化物 ( ) ,3-乙烯基 - 4 H - 1,2 -二硫杂苯 - 1-氧化物 ( ) ,(E/ Z) 1-丙烯基烯丙硫代亚磺酸酯( )。结论 化合物 和 为新化合物。