期刊文献+
共找到53篇文章
< 1 2 3 >
每页显示 20 50 100
(R)-3-氨基-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮的合成
1
作者 郑苏 《广州化工》 CAS 2023年第6期60-63,共4页
首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作... 首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作用下成环生成3-(N-叔丁氧羰基)-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮;最后后者经过脱保护合成目标产物。该方法具有操作简单、成本低等优点,四步总收率15.1%,产物经过1H-NMR和MS确认。 展开更多
关键词 D-苯丙氨酸 (R)-3-氨基-3 4--1-甲氧基喹啉-2(1h)- 合成
下载PDF
2-异丙基-1,3-二氢-4(1H)异喹啉酮及其衍生物的合成 被引量:2
2
作者 钱建华 张宝砚 +1 位作者 刘琳 姜贵吉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第8期587-589,共3页
异喹啉酮 (1)与羟胺反应得异喹啉酮肟 (2 ) ,再经Schroeter重排合成得到 4 氨基异喹啉的盐 (3) ,进而经催化加氢还原生成其脱烷基产物 6 .另外 ,异喹啉酮与NaN3 反应合成得到苯并二氮杂酮 (4 ) ,4经还原可生成苯并二氮杂 (5 ) .合... 异喹啉酮 (1)与羟胺反应得异喹啉酮肟 (2 ) ,再经Schroeter重排合成得到 4 氨基异喹啉的盐 (3) ,进而经催化加氢还原生成其脱烷基产物 6 .另外 ,异喹啉酮与NaN3 反应合成得到苯并二氮杂酮 (4 ) ,4经还原可生成苯并二氮杂 (5 ) .合成得到的 5个新化合物的结构经元素分析、红外。 展开更多
关键词 2-异丙基-1 3--4(1h)异喹啉 衍生物 苯并氮杂Zhuo Schroeter重排反应 还原反应 合成
下载PDF
阿立哌唑中间体3,4-二氢-7-(4-氯丁氧基)-2-(1H)-喹啉酮的合成 被引量:1
3
作者 黄朋勉 易霞 +5 位作者 黄子杰 周智慧 陈金星 王梓鉴 李朝辉 蔡红革 《精细化工中间体》 CAS 2017年第6期29-32,81,共5页
3,4-二氢-7-(4-氯丁氧基)-2-(1H)-喹啉酮(DCHQ)是抗精神分裂症药物阿立哌唑的关键中间体。以间氨基苯酚为原料,经酰化,傅克烷基化,取代反应合成阿立哌唑中间体。其中3-氯-N-(3-羟基苯基)-丙酰胺(中间体1)收率95%,3,4-二氢-7-羟基-2-(1H)... 3,4-二氢-7-(4-氯丁氧基)-2-(1H)-喹啉酮(DCHQ)是抗精神分裂症药物阿立哌唑的关键中间体。以间氨基苯酚为原料,经酰化,傅克烷基化,取代反应合成阿立哌唑中间体。其中3-氯-N-(3-羟基苯基)-丙酰胺(中间体1)收率95%,3,4-二氢-7-羟基-2-(1H)-喹啉酮(中间体2)收率63.2%,DCHQ收率92%。该工艺反应条件温和易于控制,反应时间短,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 阿立哌唑 3 4--7-(4-氯丁氧基)-2-(1h)-喹啉 抗精神分裂症药
下载PDF
Brnsted酸离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮 被引量:2
4
作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期778-782,共5页
制备了3种Brnsted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3H-pmim]HSO4)、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐([SO3H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基... 制备了3种Brnsted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3H-pmim]HSO4)、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐([SO3H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮,考察了它们的催化活性和重复使用性能。结果表明,3种离子液体对邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应均具有较高的催化活性,以[SO3H-ptea]HSO4催化性能更好。在60℃和无溶剂条件下,[SO3H-ptea]HSO4可以有效催化邻氨基苯乙酮和不同芳香醛反应,以68.3%~95.1%的收率得到目标化合物。离子液体经真空干燥重复使用5次,催化活性无明显下降。 展开更多
关键词 2-芳基-2 3--4(1h)-喹啉 氨基苯乙 芳香醛 离子液体 医药与日化原料
下载PDF
多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲 (C_6H_4O_3NNHCONH_2.CHON(CH3_)_2)的合成及晶体结构
5
作者 孙燕琼 杨融生 +2 位作者 张汉辉 孙瑞卿 杨齐愉 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期83-86,共4页
报道了含1个溶剂DMF的多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲的合成和晶体结构。该化合物(C10N4O5H14)属正交晶系,其空间群为P212121 a=13.221(6),b=17.709(5),c=5.347(4)?, V=1252.0(1)3,Z=4,F(000)=568, Dx=1.434g/cm3,Mr=270.25, m (... 报道了含1个溶剂DMF的多齿配体2,5-二羟基-1,4-苯醌缩氨基脲的合成和晶体结构。该化合物(C10N4O5H14)属正交晶系,其空间群为P212121 a=13.221(6),b=17.709(5),c=5.347(4)?, V=1252.0(1)3,Z=4,F(000)=568, Dx=1.434g/cm3,Mr=270.25, m (MoKα)= 1.16 cm-1, 结构由直接法解出,全矩阵最小二乘法修正,最终的偏离因子R=0.0319,wR=0.0748。结构测定表明溶剂DMF分子和2,5-二羟基-1,4苯醌缩氨基脲间形成很强的氢键,后者可看作是两条共轭链的偶合物。 展开更多
关键词 多齿配体 (C6h4O3NNhCONh2·ChON(Ch3)2) 合成 2 5-羟基-1 4-苯醌氨基脲 晶体结构
下载PDF
3,4-二氢-1-(4-哌啶基)-2(1H)-喹啉酮的合成
6
作者 陆文超 李瑛琦 +1 位作者 郭春 周凯 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第4期397-398,404,J005,共4页
以苄胺为原料 ,经 6步反应得到新型抗高血压药OPC 2 12 6 8的中间体 3,4 二氢 1 (4 哌啶基 ) 2 (1H) 喹啉酮 ,总收率 13.9%
关键词 3 4--1-(4-哌啶基)-2(1h)-喹啉 1-苄基-4-哌啶 苄胺 合成
下载PDF
新型无毒离子液体催化“一锅煮”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:20
7
作者 李明 郭维斯 +1 位作者 文丽荣 张秀丽 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1062-1065,共4页
利用新型无毒离子液体(BMImSac)作催化剂,芳香醛、1,3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分“一锅煮”合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统方法相比,该法是一种操作简单、产率高、用时少的环境友好方法.
关键词 离子液体 BIGINELLI反应 合成 3 4-嘧啶-2(1h)- 催化剂 无毒 嘧啶 羰基化合物
下载PDF
邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
8
作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(1h)- 邻甲基苯磺酸铜 一锅法
下载PDF
氨基乙酸催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:2
9
作者 赵晓东 于杨 刘迪 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2007年第2期35-38,共4页
用氨基乙酸作为催化剂在无任何溶剂的条件下催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物。考察了反应时间、催化剂的摩尔分数、反应物(苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲)的摩尔比和反应体系温度等条件对收率的影响和其它醛参与反应时的收率... 用氨基乙酸作为催化剂在无任何溶剂的条件下催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物。考察了反应时间、催化剂的摩尔分数、反应物(苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲)的摩尔比和反应体系温度等条件对收率的影响和其它醛参与反应时的收率。结果表明,在苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲的摩尔比为1∶1∶1.5,催化剂(氨基乙酸)与苯甲醛的摩尔比0.05,无溶剂条件下水浴加热(90℃)并搅拌3 h,3,4-二氢嘧啶-2-(1H)-酮的收率可以达到80%。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(1h)- 氨基乙酸 一锅法
下载PDF
超声波促进合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮 被引量:6
10
作者 廖德仲 王国祥 许怡学 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1048-1050,共3页
报道了超声波促进一锅法合成标题化合物的方法。与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点。优化条件为:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶2∶0.7,超声波振荡90 min,反应温... 报道了超声波促进一锅法合成标题化合物的方法。与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点。优化条件为:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶2∶0.7,超声波振荡90 min,反应温度40℃。优化条件下产率84%。产物经IR、1HNMR表征与结构相符。 展开更多
关键词 3 4-嘧啶-2(1h)- 合成 BIGINELLI反应 超声波
下载PDF
低价钛促进的1,2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮的合成 被引量:2
11
作者 史达清 荣良策 +3 位作者 王菊仙 王香善 屠树江 胡宏纹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2051-2053,共3页
Dihydroquinazolin-4(3H)-ones were synthesized by the reaction of o-nitrobenzamides with aromatic aldehydes or cyclones promoted by the low-valent titanium reagent(TiCl 4-Zn system). The products were characterized by ... Dihydroquinazolin-4(3H)-ones were synthesized by the reaction of o-nitrobenzamides with aromatic aldehydes or cyclones promoted by the low-valent titanium reagent(TiCl 4-Zn system). The products were characterized by elementary analysis, IR, 1H NMR and X-ray single crystal diffraction. This method possesses the advantages of easily accessible starting materials, convenient manipulation and moderate to high yields. 展开更多
关键词 低价钛 1 2-喹唑啉-4(3h)- 合成
下载PDF
对甲基苯磺酸铜催化的无溶剂条件下合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
12
作者 宋志国 王敏 +1 位作者 姜恒 宫红 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期837-840,共4页
在90℃、无溶剂条件下,以对甲基苯磺酸铜为催化剂,催化醛、1,3-二羰基化合物和尿素进行"一锅法"环缩合反应,短时间、高收率合成了标题化合物。催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降。
关键词 BIGINELLI反应 对甲基苯磺酸铜 3 4-嘧啶-2(1h)- 一锅法
下载PDF
壳聚糖接枝磁性离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
13
作者 王英磊 杜朝军 +1 位作者 刘学国 张莉 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第35期188-191,共4页
以生物相容性较好的壳聚糖作为载体,制备了壳聚糖接枝磁性离子液体催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、α,β-二羰基化合物和尿素三组分"一锅法"反应,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,产率达86%~94%。该方法反应条件... 以生物相容性较好的壳聚糖作为载体,制备了壳聚糖接枝磁性离子液体催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、α,β-二羰基化合物和尿素三组分"一锅法"反应,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,产率达86%~94%。该方法反应条件温和,对环境友好;且催化剂易于分离和循环使用。 展开更多
关键词 壳聚糖 磁性离子液体 3 4-嘧啶-2(1h)- 无溶剂 回收使用
下载PDF
4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成 被引量:4
14
作者 李梅芳 韩邦友 朱红军 《广州化工》 CAS 2010年第1期79-80,95,共3页
乙酰亚氨酸甲酯盐酸盐与2,4-二氯苯肼在三乙胺的作用下生成2-(2,4-二氯苯基)酰肼乙烷亚胺酸。然后在光气中环合得到4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。反应总收率为90.6%(以2,4-二氯苯肼计),含量为98.9%。
关键词 4 5--3-甲基-1-(2 4-氯苯基)-1 2 4-三唑-5(1h) 甲磺草胺 三唑啉 光气 中间体
下载PDF
(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的转化利用 被引量:1
15
作者 陈建辉 王月英 张伯引 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期408-409,共2页
在(+)-生物素的不对称全合成工艺中产生的副产物(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(2),经过开环酯交换、两次氧化和水解即可方便地转化得到合成(+)-生物素的关键中间体顺-1,3-二苄基-4,5-二羧基-2-咪唑烷酮,... 在(+)-生物素的不对称全合成工艺中产生的副产物(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(2),经过开环酯交换、两次氧化和水解即可方便地转化得到合成(+)-生物素的关键中间体顺-1,3-二苄基-4,5-二羧基-2-咪唑烷酮,总收率74%,实现了副产物的循环利用。 展开更多
关键词 (+)-生物素 (3aR 6aS)-1 3-苄基四-4h-呋喃并[3 4-d]咪唑-2 4(1h)- -1 3-苄基-4 5-羧基-2-咪唑烷 Swern氧化 合成
下载PDF
微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮 被引量:4
16
作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期75-78,共4页
研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发... 研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15min,以85.7%-91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1日)-喹啉酮,收率89.2%-94.3%。用IR、^1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 展开更多
关键词 2 6-甲基-3-芳基-4(1h)-喹啉 微波辐射 医药与日化原料
下载PDF
4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法 被引量:2
17
作者 何普泉 王传品 +1 位作者 苏朝辉 王广强 《安徽化工》 CAS 2007年第3期19-20,共2页
4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-氟苯基)-4-氟甲基-1 2 4-三唑-5(1h) 草酯 中间体 高温氟化
下载PDF
H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
18
作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-嘧啶-2(1h)- h3PW6Mo6O40/SiO2 催化
下载PDF
无溶剂条件下Mg(NO_3)_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮 被引量:1
19
作者 石翛然 徐鉴 《广州化工》 CAS 2015年第16期127-128,191,共3页
以2,4-二羰基化合物、芳香醛、硫脲为原料,在无溶剂得条件下Mg(NO3)2催化,固相合成了2种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮衍生物,通过红外光谱、核磁氢谱和元素分析对所合成的物质的结构进行了表征。并对催化剂用量、反应温度、反应时间等实验... 以2,4-二羰基化合物、芳香醛、硫脲为原料,在无溶剂得条件下Mg(NO3)2催化,固相合成了2种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮衍生物,通过红外光谱、核磁氢谱和元素分析对所合成的物质的结构进行了表征。并对催化剂用量、反应温度、反应时间等实验条件进行考察。实验结果表明,在催化剂用量为芳香醛用量的10%,反应温度为90℃,反应时间为6 h的条件下,产物的产率最高。 展开更多
关键词 3 4-嘧啶-2(1h)- BIGINELLI反应 固相合成
下载PDF
(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的立体选择性合成
20
作者 潘亚金 蒋晓岳 +3 位作者 虞国棋 宋小华 郭冬初 吴春雷 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期16-18,73,共4页
以顺-1,3-二苄基-5-[(1S,2S)-(+)-苏式-1-羟甲基-2-(对硝基苯基)-2-羟乙基]-四氢-4H-吡咯并[3,4-d]咪唑-2,4,6-三酮为原料,经单乙酰化、NaBH4还原和酸水解得到标题化合物,与直接还原或是先经双乙酰化再还原的工艺相比,单乙酰化后再还原... 以顺-1,3-二苄基-5-[(1S,2S)-(+)-苏式-1-羟甲基-2-(对硝基苯基)-2-羟乙基]-四氢-4H-吡咯并[3,4-d]咪唑-2,4,6-三酮为原料,经单乙酰化、NaBH4还原和酸水解得到标题化合物,与直接还原或是先经双乙酰化再还原的工艺相比,单乙酰化后再还原的选择性高达97.25%。并对单乙酰化物和双乙酰化物结构做了X单晶衍射测定,单乙酰化物的原子空间排布更利于选择性还原。 展开更多
关键词 d-生物素 (3aS 6aR)-1 3-苄基--4h-呋喃并[3 4-d]咪唑-2 4(1h)- 选择性还原 单晶衍射
下载PDF
上一页 1 2 3 下一页 到第
使用帮助 返回顶部