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顶空-气相色谱法同时测定食品接触材料中1,3-二氧戊环和三聚甲醛
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作者 李辉 王妍力 +3 位作者 钟永红 林黛琴 聂绍丽 张涛 《云南化工》 CAS 2024年第6期100-102,共3页
建立了顶空-气相色谱法同时测定食品接触材料中1,3-二氧戊环和三聚甲醛迁移量的方法。方法采用顶空进样的方式,10%乙醇溶液为模拟物,Agilent DB-624色谱柱分离,FID检测器检测,外标法定量,并对顶空及气相色谱运行条件进行优化。结果表明,... 建立了顶空-气相色谱法同时测定食品接触材料中1,3-二氧戊环和三聚甲醛迁移量的方法。方法采用顶空进样的方式,10%乙醇溶液为模拟物,Agilent DB-624色谱柱分离,FID检测器检测,外标法定量,并对顶空及气相色谱运行条件进行优化。结果表明,1,3-二氧戊环和三聚甲醛分别在0.05~5 mg/L和0.5~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,在三种加标水平下,样品的加标回收率在97.1%~104.4%之间,相对标准偏差S_((RSD))在2.1%~9.6%之间。该方法操作简便,结果准确可靠,可实现食品接触材料中1,3-二氧戊环及三聚甲醛迁移量的同时测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 1 3-二氧 三聚甲醛 迁移量
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新型双螺环[吡咯啉酮-氧化吲哚-六氢山酮素]拼接化合物的合成及其抗人白血病细胞活性
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作者 王希瑞 徐客兰 +3 位作者 石庆辉 张敏 刘雄利 邓国栋 《合成化学》 CAS 2024年第10期866-873,共8页
天然产物优势骨架多样性衍生物库的构建是植物化学领域的一个重要课题。本文基于新的方法学策略,以不同取代基的底物色原酮-氧化吲哚合成子(1)和3-烯-2-羰基吡咯烷(2)发生[4+2]环加成反应,合成了10个未见文献报道的双螺环[吡咯啉酮-氧... 天然产物优势骨架多样性衍生物库的构建是植物化学领域的一个重要课题。本文基于新的方法学策略,以不同取代基的底物色原酮-氧化吲哚合成子(1)和3-烯-2-羰基吡咯烷(2)发生[4+2]环加成反应,合成了10个未见文献报道的双螺环[吡咯啉酮-氧化吲哚-六氢山酮素]拼接化合物(3a~3j),产率73%~85%,dr>20∶1。化合物3的结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,化合物3j的相对构型通过单晶X-射线衍射进行了确定。采用MTT法研究了化合物3对人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:双螺环[吡咯啉酮-氧化吲哚-六氢山酮素]拼接化合物3b,3e,3g和3i对K562具有一定的抑制活性。 展开更多
关键词 六氢山 3--2-羰基吡咯烷 色原-氧化吲哚合成子 [4+2]加成反应 抗人白血病活性
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顶空固相微萃取-气质联用法测定水中2种环状缩醛、2-甲基异莰醇和土臭素
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作者 周鑫盛 《净水技术》 CAS 2024年第S02期276-283,共8页
随着新国标背景下对饮用水的嗅味物质要求越来越高,文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME Fiber)技术,建立了一种快速测定水中2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM... 随着新国标背景下对饮用水的嗅味物质要求越来越高,文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME Fiber)技术,建立了一种快速测定水中2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)的方法,重点针对离子浓度、孵化时间、振摇速率、萃取温度、萃取时间等影响因素进行了优化。优化后的条件为:DB-5 ms(30 m×0.25 mm×1.0μm)气相色谱柱,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维,氯化钠添加质量分数为20%,萃取温度为50℃,孵化时间为5 min,萃取时间为25 min,振摇速率为450 r/min,在250℃下解吸5 min后进入气相色谱质谱联用仪进行分析。该方法测得的4种化合物线性较好(r>0.995),相对标准偏差为0.6%~4.5%,加标回收率为92.7%~108.8%,方法检出限为0.7~1.6 ng/L。该方法可满足地表水样中嗅味物质的测定需要。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱法 嗅味物质 2-乙基-4-甲基-1 3-二氧 2-乙基-5 5-二甲基-1 3-二氧 2-甲基异莰醇 土臭素
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
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作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂--2- 二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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2-氨乙基-1,3-二氧戊环的合成 被引量:3
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作者 丁洪 沈瑾志 吴芳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期63-64,共2页
以 2 - (2 -溴乙基 ) - 1,3-二氧戊环为原料 ,经与邻苯二甲酰亚胺钾盐进行 Gabriel反应 ,得到 2 - (邻苯二甲酰亚胺基 )乙基 ]- 1,3-二氧戊环 ,再以 5 0 %水合肼进行肼解得到生物碱和他汀类药物等全合成重要中间体 2 -氨乙基 - 1,3-二... 以 2 - (2 -溴乙基 ) - 1,3-二氧戊环为原料 ,经与邻苯二甲酰亚胺钾盐进行 Gabriel反应 ,得到 2 - (邻苯二甲酰亚胺基 )乙基 ]- 1,3-二氧戊环 ,再以 5 0 %水合肼进行肼解得到生物碱和他汀类药物等全合成重要中间体 2 -氨乙基 - 1,3-二氧戊环 ,总收率 78.3%。 展开更多
关键词 2-氨乙基-1 3-二氧 合成 邻苯二甲酰亚胺钾盐 Gabriel反应 中间体 他汀类药物 生物碱
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改进顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺 被引量:2
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作者 李海波 赵肖玉 +1 位作者 马燕如 徐正 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期645-647,共3页
目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等... 目的改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺。方法以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等八步反应合成目标产物。结果合成的目标化合物的熔点和核磁共振氢谱与相关文献一致,总收率为19.1%。结论改进后的合成工艺条件温和,操作简便,适用于放大制备。 展开更多
关键词 抗真菌药 康唑 -[2-(2 4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1 3-二氧-4-]对甲苯磺酸酯 合成
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3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量:1
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作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页
以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多
关键词 3-(4-苯基-1 3-二硫-2-亚甲基)-2 4 芳醛 缩合反应
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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量:1
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作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页
通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 3-(4--5-氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 唑烷-2- 加成 除草剂 合成
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固载杂多酸催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧五环 被引量:1
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作者 彭安顺 夏闽 金学勇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期229-230,共2页
2,4Dimethyl2(4methyl3Pentenyl)1,3dioxolane were synthesized with the phosphotungstic acid supported on cationic exchange resin as a catalyst.Various factors that affect the condensation yield were inve... 2,4Dimethyl2(4methyl3Pentenyl)1,3dioxolane were synthesized with the phosphotungstic acid supported on cationic exchange resin as a catalyst.Various factors that affect the condensation yield were investigated.The results showed that the optimum conditions were as follows:6methyl5heptene2one:1,2Propandiol:catalyst:dehydrating agent is 1 mol:15mol∶12g∶200ml;reaction temperature was reflux temperature;reaction time was 25h.The yield was above 915% under the optimum conditions.The catalyst can be used repeatedly. 展开更多
关键词 固载杂多酸 催化合成 2 4-二甲基-2-(4-甲基-3-烯基)-1 3-二氧 离子交换树脂 香料
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二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯的合成及其除草活性 被引量:1
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作者 李斌 相东 +3 位作者 冀海英 申茜 马宏娟 林长福 《现代农药》 CAS 2003年第3期15-16,共2页
二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯(SYP-185)是沈阳化工研究院正在进行前期开发的除草剂。由二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸经两步反应制得,总收率70%。其结构经红外、核磁共振谱和元素分析确证。标题化合物在100 g a.i./hm2... 二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯(SYP-185)是沈阳化工研究院正在进行前期开发的除草剂。由二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸经两步反应制得,总收率70%。其结构经红外、核磁共振谱和元素分析确证。标题化合物在100 g a.i./hm2剂量下可防多种杂草;在300 g a.i./hm2对小麦安全。 展开更多
关键词 二苯并-l 3-二氧-辛烷-2-羧酸丙肟酯 合成 除草活性 除草剂 SYP-185 结构表征
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4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚的合成与生物活性研究 被引量:1
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作者 时建刚 杨秀英 许良忠 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期309-311,共3页
以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手... 以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明 ,该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。 展开更多
关键词 4-[4-甲基-2-(1H-1 2 4-三唑-1--甲基)-1 3-二氧-2-基]-苯基-2-氯苯基醚 合成 生物活性 三氮唑化合物
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香料化合物-3甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成 被引量:4
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作者 阎峰 姜岚 +1 位作者 沈月秋 周永昌 《沈阳化工学院学报》 2005年第1期1-4,共4页
 以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Dieckmann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成目标产物3 甲基 2 羟基 环戊 2 烯 1 酮,产品总收率达51 09%.Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶1 2,反应...  以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Dieckmann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成目标产物3 甲基 2 羟基 环戊 2 烯 1 酮,产品总收率达51 09%.Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶1 2,反应时间为3h,温度为60℃的条件下,中间产物2 甲基 3 羰基 丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81 58%;Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ)∶n(丙烯酸乙酯)=1∶1 8,反应时间7 5h,反应温度80℃.最后用[W(H3PO4)=50%]的磷酸溶液脱羧基反应10h后,得到最终产品,产率95 17%.经红外光谱和核磁共振波谱鉴定,证明结构正确. 展开更多
关键词 3-甲基-2-羟基--2--1- 丙酸乙酯 草酸二乙酯 丙烯酸乙酯
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5-甲基-3,5-二乙酯基环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成 被引量:4
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作者 阎峰 姜岚 +1 位作者 沈月秋 周永昌 《沈阳化工学院学报》 2004年第2期81-84,共4页
 5 甲基 3,5 二乙酯基 环戊 2 烯 2 羟基 1 酮是合成香料化合物3 甲基 2 羟基 环戊 2 烯 1 酮的一个重要中间体,其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯.Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为:以DMF为溶剂,反应温...  5 甲基 3,5 二乙酯基 环戊 2 烯 2 羟基 1 酮是合成香料化合物3 甲基 2 羟基 环戊 2 烯 1 酮的一个重要中间体,其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯.Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为:以DMF为溶剂,反应温度80℃,反应时间7h,n(2 甲基 3 羰基 丁二酸二乙酯(Ⅰ))∶n(丙烯酸乙酯)=1∶1.8,收率达62.50%.产物经红外光谱鉴定,证明结构正确. 展开更多
关键词 5-甲基-3 5-二乙酯基--2--2-羟基-1- MICHAEL加成 Dieckmann酯缩合
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(2S,4R)-2-(溴甲基)-2-(2,4-二氯苯基)-1,3-二氧环戊环-4-甲基苯甲酸酯的合成及晶体结构
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作者 裘雅渔 李巧玲 姚彤炜 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期612-616,共5页
合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C18H15O4BrCl2, Mr = 446.12。晶体为正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数为: a = 7.1540(7), b = 23.367(1), c = 11.161(2) , V = 1865.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.588 g/cm3, F(00... 合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C18H15O4BrCl2, Mr = 446.12。晶体为正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数为: a = 7.1540(7), b = 23.367(1), c = 11.161(2) , V = 1865.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.588 g/cm3, F(000) = 896, (MoK? = 2.515 cm-1, R = 0.037, wR = 0.074, Flack系数为0.14(1)。晶体结构显示, 化合物中有2个手性碳原子, 为(2S,4R)构型, 整个分子呈沿b轴排列的波浪形的链状结构。 展开更多
关键词 (2S 4R)-2-(溴甲基)-2-(2 4-二氯苯基)-1 3-二氧-4-甲基苯甲酸酯 合成 晶体结构 抗真菌药物 二氧
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1-(5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮的合成
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作者 龙姝 杨华武 +3 位作者 陈雄 李传生 赵国玲 曹忠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期390-392,430,共4页
以α-异佛尔酮为原料,在氯化锌和己二酸存在下,尝试合成氧代二氢大马酮香料,却意外得到了氧代二氢大马酮的一个异构体,即标题化合物,用气相色谱-质谱和核磁共振谱进行了结构表征,并研究优化了合成此化合物的工艺条件,即使用无水氯化锌... 以α-异佛尔酮为原料,在氯化锌和己二酸存在下,尝试合成氧代二氢大马酮香料,却意外得到了氧代二氢大马酮的一个异构体,即标题化合物,用气相色谱-质谱和核磁共振谱进行了结构表征,并研究优化了合成此化合物的工艺条件,即使用无水氯化锌、最佳反应温度为145℃、最佳反应时间为8h。 展开更多
关键词 氧代二氢大马 1-(5 5-二甲基-2-己烯-1--3-基)--2- 合成工艺 合成香料
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3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯的合成与表征
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作者 杨牧 周勇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期481-483,共3页
以2,3-O-异丙亚基-D-甘油醛为原料合成抗肿瘤药物中间体3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯,在锌粉的催化下加入了三甲基氯硅烷使需要得到的R结构产物的比例提高,反应温度为45℃,反应时间3h,收率为72.1%以上。... 以2,3-O-异丙亚基-D-甘油醛为原料合成抗肿瘤药物中间体3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯,在锌粉的催化下加入了三甲基氯硅烷使需要得到的R结构产物的比例提高,反应温度为45℃,反应时间3h,收率为72.1%以上。用IR与1HNMR对其结构进行了表征。 展开更多
关键词 2 3-O-异丙亚基-D-甘油醛 3R-2 2-二氟-3-羟基-3-(2 2-二甲基-1 3-二氧基)酸乙酯 合成 结构表征
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2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的合成
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作者 刘元声 陈天云 《安徽化工》 CAS 2008年第6期25-27,共3页
以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件。研究结果表明... 以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件。研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%。 展开更多
关键词 2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1 3-二氧 2--1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1- 乙二醇 催化
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无溶剂一锅法合成新型8-芳基-7,8-二氢-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-6(5H)-酮类化合物
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作者 吴晓霞 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第9期861-864,共4页
采用微波辅助,经三组分(3,4-亚甲二氧基苯胺,2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮和取代芳醛)无溶剂一锅法合成了10个新型的8-芳基-7,8-二氢-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-6(5H)-酮类化合物,产率75.7%~83.5%,其结构经1H NMR,FT-IR,ESI... 采用微波辅助,经三组分(3,4-亚甲二氧基苯胺,2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮和取代芳醛)无溶剂一锅法合成了10个新型的8-芳基-7,8-二氢-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-6(5H)-酮类化合物,产率75.7%~83.5%,其结构经1H NMR,FT-IR,ESI-MS和元素分析表征。 展开更多
关键词 二氧并[4 5-g]喹啉-6(5H)- 一锅法 无溶剂 合成
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4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究
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作者 文教刚 付敬超 +2 位作者 刘仁欢 陈永装 李新正 《化工管理》 2019年第31期60-61,共2页
体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。
关键词 4 5-二甲基-1 3-二氧-2- DMDO 3-羟基-2- BTC 合成
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1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成及生物活性 被引量:3
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作者 林世清 杨红 +2 位作者 杨春龙 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期317-320,共4页
2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后... 2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后在 130℃与 1H 1, 2, 4 三唑钠反应 36h,所得产物经水解得 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,再在室温以吡啶作缚酸剂,与甲磺酰氯反应 20h,合成 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,最后与各类羧酸的钾盐反应,合成了 10种 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑类化合物。产物的结构经GC MS、IR证实。对目标产物进行了杀菌活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的生物活性,其中: 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 (α 甲基苯乙酰氧基)甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率,分别达到 92 1%与 95 6%,对小麦赤霉病菌和瓜类灰霉病菌的抑制率达到 80%以上;1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 对氟苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率分别为 展开更多
关键词 1-[2-(2 4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1 3-二氧-2-基]甲基-1H-1 2 4-三氮唑 生物活性
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