期刊文献+
共找到81篇文章
< 1 2 5 >
每页显示 20 50 100
4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成 被引量:3
1
作者 胡来月 冯乙巳 朱玉川 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期600-602,共3页
该文以有机碱作为缚酸剂,研究了4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮(CDMDO)脱氯化氢制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)的工艺。优化的工艺条件为:N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,甲苯为溶剂,反应温度110℃,CDMDO转化率70%。
关键词 4 5-二甲基-1 3-二氧杂环戊烯-2-酮 缚酸剂 N N-二甲基苯胺
下载PDF
4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成研究
2
作者 何人宝 王莺妹 +1 位作者 金逸中 俞传明 《浙江化工》 CAS 2011年第7期5-7,共3页
以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)为原料,经溴化反应得4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO-Br),对反应的条件做了研究。对目标产物的结构进行核磁及质谱的表征。
关键词 4-溴甲基-5-甲基-1 3-二氧杂环戊烯-2-酮 中间体 合成
下载PDF
4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究
3
作者 文教刚 付敬超 +2 位作者 刘仁欢 陈永装 李新正 《化工管理》 2019年第31期60-61,共2页
体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。
关键词 4 5-二甲基-1 3-二氧杂环戊烯-2-酮 DMDO 3-羟基-2- BTC 合成
下载PDF
一锅多组分反应合成3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉酮
4
作者 於兵 曾繁林 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第3期10-16,共7页
以2-(芳基乙炔)苯胺、2-氨基芳基甲酸甲酯、原甲酸三乙酯为反应物,通过一锅多组分反应,在无需外加溶剂的条件下,以中等到良好的产率(30%~71%)实现了系列3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉酮类化合物的合成.该类化合物可以作为新型的受体应用... 以2-(芳基乙炔)苯胺、2-氨基芳基甲酸甲酯、原甲酸三乙酯为反应物,通过一锅多组分反应,在无需外加溶剂的条件下,以中等到良好的产率(30%~71%)实现了系列3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉酮类化合物的合成.该类化合物可以作为新型的受体应用在自由基串联环化反应中,合成喹唑啉酮并喹啉化合物类含氮杂环. 展开更多
关键词 3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉 多组分反应 杂环 喹唑啉并喹啉
下载PDF
顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量
5
作者 晏海军 陈一波 +1 位作者 张福利 林丽娅 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1337-1341,1365,共6页
目的建立顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的基因毒性杂质苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)和氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度150℃,载气为氮气,顶空进样,分流比为... 目的建立顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的基因毒性杂质苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)和氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度150℃,载气为氮气,顶空进样,分流比为5:1,平衡温度为95℃,平衡时间为25 min。结果苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮在各自的质量浓度内呈良好的线性(r>0.9997),定量限分别为0.021和0.163 mg·L^(-1),平均回收率分别为93.6%和97.9%,RSD分别为3.2%和2.7%。结论该方法适用于盐酸氯胺酮中苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的检测。 展开更多
关键词 盐酸氯胺 基因毒性杂质 4-甲基-3-戊烯-2- 顶空气相色谱
下载PDF
4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的GC测定方法研究 被引量:2
6
作者 马莉 张喜全 +1 位作者 康丽萍 李宝林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期198-200,共3页
建立了测定4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的毛细管气相色谱快速分析方法.在选定的条件下,采用程序升温,即可使样品中的各个组分达到完全分离.所建立方法的标准曲线的回归系数为0.9997,回收率在97.17%~104.50%之间.以峰面积... 建立了测定4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的毛细管气相色谱快速分析方法.在选定的条件下,采用程序升温,即可使样品中的各个组分达到完全分离.所建立方法的标准曲线的回归系数为0.9997,回收率在97.17%~104.50%之间.以峰面积定量,该方法标准偏差为1.05,相对标准偏差为0.54%. 展开更多
关键词 4-氯甲基-5-甲基-1 3-二氧杂环戊烯-2- 测定 气相色谱
下载PDF
9-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮的合成及量子化学计算 被引量:6
7
作者 朱玉兰 阚玉和 +3 位作者 林元奎 潘万龙 苏忠民 崔亨波 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1916-1920,共5页
设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT... 设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法 ,在 6 3 1G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化 ,在优化的基础上用TDDFT的方法计算了化合物的电子光谱 ,计算值与实验值基本吻合 .用TDHF的方法计算了它的二阶非线性光学系数 ,与蒽醌相比 ,其第一超极化率 β较大 ,为12 .0 3× 10 -3 0 esu . 展开更多
关键词 9-(4 5-二硫甲基-1 3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)- 合成 量子化学 蒽醌衍生物 电子光谱 密度泛函理论
下载PDF
4,5-(2′,3′-二硫基-1,4-丁二醇)-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的合成研究 被引量:7
8
作者 利越 陈京才 曾和平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期137-138,165,共3页
通过 4 ,5-二硫基 -1 ,3 -二硫杂戊烯 -2 -硫酮 (DMIT)的钠盐与 2 ,3 -二溴 -1 ,4 -丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了 DMIT钠盐与 DMIT锌配合物 (DMIT) 2 Zn(NBu4 ) 2 的亲核反应能力 ,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量... 通过 4 ,5-二硫基 -1 ,3 -二硫杂戊烯 -2 -硫酮 (DMIT)的钠盐与 2 ,3 -二溴 -1 ,4 -丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了 DMIT钠盐与 DMIT锌配合物 (DMIT) 2 Zn(NBu4 ) 2 的亲核反应能力 ,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用 IR、1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。 展开更多
关键词 有机合成 DMIT钠盐 DMIT锌配合物 亲核反应 4 5-(2 3-二硫基-1 4-丁二醇)-1 3-二硫杂环戊烯-2-
下载PDF
双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硒酮-4,5-二硫)金属配合物的合成及其电化学性质的研究 被引量:4
9
作者 迟兴宝 晏金灿 李小平 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第2期142-146,共5页
以 1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫盐为配体与二价金属离子配位合成了 4种双 (1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫 )金属配合物 ,研究了它们的电化学性质和UV Vis光谱 。
关键词 双(1 3-二硫杂环戊烯-2--4 5- 二硫)金属配合物 合成 电化学 光谱
下载PDF
4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究 被引量:2
10
作者 彭勇 陈声宗 《精细化工中间体》 CAS 2002年第2期20-21,共2页
以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86
关键词 工艺研究 4--4 5-二甲基-1 3-二氧杂环戊烷-2- 羟基丁 合成
下载PDF
1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物的热行为和热分解反应动力学(英文)
11
作者 陆振荣 丁元晨 +1 位作者 徐颖 戴洁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期920-924,共5页
用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了... 用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了讨论。协同使用四种热分析动力学方法获得了各步反应的热分解动力学参数,并推断了它们的最可能分解反应机理。 展开更多
关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2--4 5-二巯基 不对称二硫纶金属配合物 热行为 热分解 反应动力学 镉配合物 锌配合物
下载PDF
N-吡唑酮基α-氨基1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成
12
作者 邵瑞链 马治华 +2 位作者 马红敏 李在国 黄润秋 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期354-354,共1页
关键词 2-二氧杂环 元素有机化学 环状膦酸酯 国家重点实验室 非对映异构体 吡唑 南开大学 抗植物病毒活性 Α-氨基膦酸
下载PDF
4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的制备和晶体结构
13
作者 余坚 郝志峰 +4 位作者 余林 宋一兵 唐宗薰 史启祯 周忠远 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期61-63,共3页
合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 ... 合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 94(2 )nm ,α =β =γ =90° ,V =1.6 834 (9)nm3 ,Z =4,Dc=1.494g/cm3 ,最终偏离因子R =0 .0 35 5 . 展开更多
关键词 4-5-二苄硫基-1 3-二硫杂环戊烯-2- 制备 晶体结构 正交晶系 结构表征 最终偏离因子
下载PDF
2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺 被引量:1
14
作者 陆阳 范荣胜 +1 位作者 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2011年第10期34-40,共7页
2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经... 2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,含量99.7%,为用IR、1HNMR表征了其结构。 展开更多
关键词 邻甲酚 2 2-二氟苯并[1 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛 合成
下载PDF
四聚1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成
15
作者 温全武 姜苇 马松梅 《烟台师范学院学报(自然科学版)》 2006年第2期125-127,共3页
以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS... 以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征. 展开更多
关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2- 冠醚衍生物 合成
下载PDF
4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮工业合成研究
16
作者 李培成 张小余 闵其刚 《精细化工中间体》 CAS 2001年第1期16-18,共3页
介绍了 4 氯甲基 5 甲基 1,3 间二氧杂环戊烯 2 酮在医药中间体中的应用 ,研究了其工业合成路线 ,试验选择了氯化反应和重排反应的优惠工艺条件 ,并进行了产品纯化研究。在此条件下 ,收率≥ 65% ,纯度≥ 75%。
关键词 4-氯甲基-5-甲基-1 3-二氧杂环戊烯-2- 氯化 重排 合成
下载PDF
3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
17
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N N-二甲基氨基-1-杂环-2-丙烯-1-
下载PDF
中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
18
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂环--2- 二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
下载PDF
6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成 被引量:1
19
作者 王进军 王正有 +2 位作者 孙公权 赵岩 姜贵吉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1174-1177,共4页
通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成... 通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a~ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a~ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。 展开更多
关键词 6 7-二氧亚甲基-3-氮流(硫杂)-1(2H 4H)吖啶 衍生物 氮杂吖啶 硫杂吖啶 杂环化合物 合成 有机药物
下载PDF
2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究 被引量:3
20
作者 李云霞 李琼 +1 位作者 沈鹏 李利平 《香料香精化妆品》 CAS 2008年第4期9-11,共3页
以2-甲基呋喃为起始原料,经Mannich反应、重排反应开环与随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,再经水解反应合成得香料化合物2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,总收率达52.3%;产品经熔点测定和质谱分析证明了结构... 以2-甲基呋喃为起始原料,经Mannich反应、重排反应开环与随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,再经水解反应合成得香料化合物2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,总收率达52.3%;产品经熔点测定和质谱分析证明了结构。该路线原料廉价易得,操作过程简单,适合工业生产。 展开更多
关键词 2-羟基-3-甲基-2环戊烯-1- 2-甲基呋喃 MANNICH反应 甲醛水溶液 二甲胺水溶液
下载PDF
上一页 1 2 5 下一页 到第
使用帮助 返回顶部