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新型阻燃剂1 ,3 ,5-三(5 ,5-二甲基-1 ,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯的合成及表征 被引量:5
1
作者 卢林刚 王会娅 +3 位作者 王大为 于宝刚 王永明 唐凯 《化学研究》 CAS 2007年第4期16-19,共4页
以1,3,5-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为原料,采用简洁、高效的合成路线,通过两步反应合成了新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂已内磷酸酯基)苯.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析以及热失重分析等对... 以1,3,5-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为原料,采用简洁、高效的合成路线,通过两步反应合成了新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂已内磷酸酯基)苯.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析以及热失重分析等对产物结构和热性能进行了表征和研究.热失重分析表明:该阻燃剂起始分解温度为295.26℃,在295.26℃~343.38℃和350.40℃~578.04℃温区迅速炭化;当阻燃剂被加热到681.03℃时,炭残余量高达43.33%. 展开更多
关键词 阻燃剂 1 3-二氧磷杂环内磷酸酯 合成 炭残留物
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新型磷系阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸基)苯的合成研究 被引量:7
2
作者 卢林刚 王大为 +5 位作者 王会娅 于宝刚 王学宝 杨守生 唐凯 王永明 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期171-174,共4页
以1,2,3-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为主要原料,三乙胺为缚酸剂,采用简洁、高效的合成路线制备出标题化合物。制取目标化合物的最佳反应条件:n(1,2,3-三羟基苯)∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(三乙胺)=1∶4·5∶5·0,反应温度50℃... 以1,2,3-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为主要原料,三乙胺为缚酸剂,采用简洁、高效的合成路线制备出标题化合物。制取目标化合物的最佳反应条件:n(1,2,3-三羟基苯)∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(三乙胺)=1∶4·5∶5·0,反应温度50℃,反应时间6h,产率75%。通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析等表征了目标化合物结构。热失重分析表明,该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为287·47℃,500℃时炭残余量高达44·21%。 展开更多
关键词 阻燃剂 1 3-二氧杂环内磷酸酯 合成 炭残留物
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1,3,2-二氧磷杂环磷酸肟酯的非对映选择性研究
3
作者 邵瑞链 马治华 +2 位作者 马红敏 成俊然 黄润秋 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期355-355,共1页
关键词 2-二氧杂环 非对映选择性 元素有机化学 国家重点实验室 南开大学 肟酯 取代苯甲醛 烟草花叶病毒 相转移法 非对映体
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含羟基的2-烷氧基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环戊烷及其磷酰胆碱系列的合成与表征 被引量:11
4
作者 王玲 杨志谋 +3 位作者 陈林 徐剑 沈健 林思聪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1034-1036,共3页
In order to construct the zwitterionic structure of phosphorylcholine onto the surface of biomaterials, five novel phospholanes containing hydroxyl group were synthesized from the corresponding diol and 2-chloro-2-oxo... In order to construct the zwitterionic structure of phosphorylcholine onto the surface of biomaterials, five novel phospholanes containing hydroxyl group were synthesized from the corresponding diol and 2-chloro-2-oxo-1,3,2-dioxaphospholane in the presence of THF. Then, five novel phosphorylcholines containing hydroxyl group were prepared by the corresponding phospholane and anhydrous trimethylamine in the presence of acetonitrile. Their structures were characterized by FTIR, 1H NMR and elemental analysis. 展开更多
关键词 2-烷氧基-2-氧代-1 3 2-二氧杂环戊烷 羟基酰胆碱 合成 表征 不凝血生物材料 抗凝血生物材料
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N,N’-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征 被引量:2
5
作者 杨兴钰 宦双燕 +1 位作者 徐平勇 周少林 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期191-195,共5页
由芳香醛、异丁醛、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体 5 ,5 -二甲基 -4-芳基 -1 ,3 ,2 -二氧磷杂环己烷 -2 -氧 (DPDO) ,用 DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱 (SB)经 Pudovik加成反应 ,合成了系列膨胀型阻燃剂 N,N -对苯二胺基 -... 由芳香醛、异丁醛、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体 5 ,5 -二甲基 -4-芳基 -1 ,3 ,2 -二氧磷杂环己烷 -2 -氧 (DPDO) ,用 DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱 (SB)经 Pudovik加成反应 ,合成了系列膨胀型阻燃剂 N,N -对苯二胺基 -二苄基 -α-氨基 -1 ,3 ,2 -二氧磷杂环膦酸酯 (A1 ~A1 2 ) ,并用 IR、NMR。 展开更多
关键词 Pudovik加成反应 α-氨基-1 3 2-二氧杂环膦酸酯 合成
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阻燃剂2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物的合成 被引量:1
6
作者 张海滨 陆银君 +1 位作者 陈净峰 刘其胜 《精细化工中间体》 CAS 2010年第1期61-62,65,共3页
以新戊基乙二醇和三氯硫磷为起始原料,经酰氯化、缩合反应制备2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物。优化了反应条件,采用非溶剂反应体系、吡啶为缚酸剂合成该阻燃剂,收率78.8%,含量98.5%。
关键词 阻燃剂 2 2'-二氧[5.5-二甲基-1 3 2-二氧杂环]2 2-二硫化物 以新戊基乙二醇 合成
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N-吡唑酮基α-氨基1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成
7
作者 邵瑞链 马治华 +2 位作者 马红敏 李在国 黄润秋 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期354-354,共1页
关键词 2-二氧杂环 元素有机化学 环状膦酸酯 国家重点实验室 非对映异构体 吡唑 南开大学 抗植物病毒活性 Α-氨基膦酸 酮基
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苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷的合成及表征
8
作者 张占金 吴小伟 +1 位作者 赵轶男 李亚娟 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期91-93,共3页
以廉价、易得的三氯化磷、仲胺、邻羟甲基苯酚为原料,通过简单的两步反应,合成了6种新型多功能亚磷酰胺配体,收率达85%以上。通过1HNMR谱和1 3CNMR谱对其结构进行了表征,所得结果与标题化合物相符。
关键词 苯并-P-胺基-2--1 3-二氧杂环己烷 酰胺 配体 合成 表征
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苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷协同下钯催化的Suzuki-Miyaura反应
9
作者 张占金 赵明举 +2 位作者 张伟 李亚娟 付毅迅 《大连民族学院学报》 CAS 2013年第3期241-245,共5页
以廉价、易得的三氯化磷、仲胺、2-羟基苯甲醇为原料,合成了6种多功能苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷类亚磷酰胺配体。在温和条件下,将其应用到钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应中。配体L4表现出了较好的活性,产物的最大分离收率... 以廉价、易得的三氯化磷、仲胺、2-羟基苯甲醇为原料,合成了6种多功能苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷类亚磷酰胺配体。在温和条件下,将其应用到钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应中。配体L4表现出了较好的活性,产物的最大分离收率达到了93%。 展开更多
关键词 苯并-P-胺基-2--1 3-二氧杂环己烷 酰胺配体 催化 Suzuki—Miyaura反应
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N-(2-硫代-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-基)-N′-芳基(烷基)硫脲的合成、杀菌活性及构效关系
10
作者 杨光富 苗伟时 邵瑞链 《化学与生物工程》 CAS 1998年第S1期37-38,共2页
报道了18种新型反式环状硫代磷酰基硫脲的杀菌活性,并对它们的构效关系进行了初步的探讨,结果发现N′-芳基取代化合物的杀菌活性较基取代的好,而芳基上为氯取代时,活性较好。报道了硫代环磷酰氯合成反应的立体化学。
关键词 1 3 2-二氧杂环己烷 硫脲 杀菌活性 构效关系 立体化学
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磷系阻燃剂杂环己内磷酸酯衍生物的合成及性能研究 被引量:4
11
作者 卢林刚 王会娅 +4 位作者 杨守生 王大为 于宝刚 王学宝 唐凯 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期479-482,共4页
The two flame retardants of 3a and 3b are synthesized from neopentyl alcohol,phospous oxychloride,1,3-dihydroxybenzene and bisphenol-A by a facile and useful method with the yields of 75.2% and 89.7%.respectively.The ... The two flame retardants of 3a and 3b are synthesized from neopentyl alcohol,phospous oxychloride,1,3-dihydroxybenzene and bisphenol-A by a facile and useful method with the yields of 75.2% and 89.7%.respectively.The structures of the two flame retardants are identified and studied by FT-IR,1H NMR,ESIMS and elementary analysis.Reaction conditions are also optimived.The results of thermal analysis show that they have high thermal stability and excellent char-forming ability.Decomposition temperatures of compound 3a and 3b are 312.36 ℃ and 306.39 ℃,respectively.Residual carbons(w%) of compound 3a and 3b under 500 ℃ are 49%and 32%,respectively. 展开更多
关键词 阻燃剂 1 3-二氧磷杂环内磷酸酯 合成 炭残留物
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2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的合成
12
作者 王素敏 刘治国 欧育湘 《化学研究》 CAS 2004年第3期30-32,共3页
合成了重要的有机中间体2 氯 1,3,2 二氧磷杂环戊烷.利用正交设计方法研究了反应温度、原料摩尔比、乙二醇滴加时间对反应收率的影响.实验结果表明:三氯化磷与乙二醇的最佳摩尔比为1.1∶1、最佳反应温度为4~6℃、加料时间为60~80min时... 合成了重要的有机中间体2 氯 1,3,2 二氧磷杂环戊烷.利用正交设计方法研究了反应温度、原料摩尔比、乙二醇滴加时间对反应收率的影响.实验结果表明:三氯化磷与乙二醇的最佳摩尔比为1.1∶1、最佳反应温度为4~6℃、加料时间为60~80min时,收率最高达到84.8%,远高于文献的报道(<70%).用元素分析和1HNMR表征了产物结构. 展开更多
关键词 2--1 3 2-二氧杂环戊烷 合成 反应条件 有机中间体 正交试验
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2-氧代-2-[1-(3-吡啶甲基氨基)-1′-芳基]甲基-4-芳基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷的合成与生物活性 被引量:1
13
作者 孙凤梅 石德清 +1 位作者 田嫚嫚 谭效松 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2092-2096,共5页
采用环状亚磷酸酯与亚胺的加成反应,合成了9个未见文献报道的含吡啶基的α-氨基环状膦酸酯化合物.其结构经1H NMR,31P NMR,MS和元素分析确证,同时采用X射线单晶衍射对化合物3i的立体构型进行了进一步确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀... 采用环状亚磷酸酯与亚胺的加成反应,合成了9个未见文献报道的含吡啶基的α-氨基环状膦酸酯化合物.其结构经1H NMR,31P NMR,MS和元素分析确证,同时采用X射线单晶衍射对化合物3i的立体构型进行了进一步确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀菌和除草活性,结果表明,化合物的杀虫活性虽然较差,但所有化合物在药液质量浓度为1.0×10-4g/mL时都具有较好的除草活性,部分化合物在5.0×10-5g/mL时显示出良好的杀菌活性. 展开更多
关键词 1 3 2-二氧杂环己烷 Α-氨基膦酸酯 生物活性 X射线衍射
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反式-2-取代硫代氨基脲基-4-芳基-5,5-二甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的立体选择性合成及立体化学研究
14
作者 冯德鑫 陈茹玉 黄有 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2319-2323,共5页
首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3,然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环,其立体化学通过2DNOESYNMR确证.所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征,其中目标产物的13CNMR表征为1... 首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3,然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环,其立体化学通过2DNOESYNMR确证.所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征,其中目标产物的13CNMR表征为1,3,2-二氧磷杂环己烷衍生物的碳骨架表征提供了难得的依据.在溶剂DMSO-d6中,所有产物均异构化,生成磷原子的差向异构体.这一研究结果证明了C4-H以及31PNMR谱图与立体结构的相关性. 展开更多
关键词 1 3 2-二氧杂环己烷 硫代氨基脲 差向异构体
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N-羟甲基5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷膦酸基丙烯酰胺的合成及应用研究 被引量:1
15
作者 杨兴钰 张丽萍 +1 位作者 万石官 宦双燕 《化学与生物工程》 CAS 2003年第z1期113-115,共3页
以新戊二醇、三氯化磷、丙烯酰胺和甲醛等为原料,采用歧化反应、Pudovik加成反应和羟甲基化反应合成了一系列5,5-二甲基-2-酰胺乙基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环已烷膦酸酯的N-羟甲基化产物,用IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征,并对其在棉... 以新戊二醇、三氯化磷、丙烯酰胺和甲醛等为原料,采用歧化反应、Pudovik加成反应和羟甲基化反应合成了一系列5,5-二甲基-2-酰胺乙基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环已烷膦酸酯的N-羟甲基化产物,用IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征,并对其在棉织物中的阻燃性进行了研究. 展开更多
关键词 5 5-二甲基-1 3 2-二氧杂环己烷 膦酸基丙烯酰胺 合成 阻燃性
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2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷阻燃及固化环氧树脂研究 被引量:6
16
作者 蔡少君 范敦贵 +1 位作者 刘学清 刘继延 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期86-89,共4页
基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)既含有磷原子又有酸酐基团的特殊结构,分别研究了OP对环氧树脂/4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)固化体系的阻燃性能及其对环氧树脂的固化作用。结果表明,OP对环氧树脂/DDM体系的固化有一定的促进... 基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)既含有磷原子又有酸酐基团的特殊结构,分别研究了OP对环氧树脂/4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)固化体系的阻燃性能及其对环氧树脂的固化作用。结果表明,OP对环氧树脂/DDM体系的固化有一定的促进作用,得到的含磷环氧树脂的极限氧指数为24.2%,垂直燃烧测试达到UL 94V-0级别;OP对单纯环氧树脂也具有一定的固化作用,环氧基团和酸酐基团摩尔比为1∶1,160℃条件下反应6h已基本完全固化。 展开更多
关键词 环氧树脂 2-甲基-2 5-二氧-1 2-杂环戊烷 阻燃性能 固化性能
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1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究 被引量:2
17
作者 王彦林 王冬军 +2 位作者 纪孝熹 宗凤娟 刁建高 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期617-619,共3页
以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%... 以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。 展开更多
关键词 新戊二醇磷酸 1 4-二(5 5-二甲基-1 3-二氧-2-环己基膦酰基)哌嗪 氮阻燃剂 合成
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基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷含磷聚碳酸酯的合成及性能测试 被引量:1
18
作者 蔡少君 王伟 +1 位作者 刘学清 刘继延 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期172-174,共3页
采用2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)、乙二醇、双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC),通过熔融酯交换法合成含磷聚碳酸酯(PC)。分别通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)对合成... 采用2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)、乙二醇、双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC),通过熔融酯交换法合成含磷聚碳酸酯(PC)。分别通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)对合成得到的含磷PC进行了结构表征、分子量测定及热稳定性测试。结果表明:所得含磷PC的玻璃化转变温度比不含磷PC稍高,且磷含量在0.72%时出现最大值(117.8℃);对于含磷PC(磷含量0.72%),其初始分解温度和700℃残炭率(分别为366.1℃和19.28%)均高于不含磷PC(分别为286.6℃和17.54%),具有更好热稳定性。 展开更多
关键词 2-甲基-2 5-二氧-1 2-杂环戊烷 双酚A 碳酸二苯酯 熔融酯交换 聚碳酸酯
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6-烷氧基乙氧/硫基-6-氧/硫-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱特征 被引量:1
19
作者 张晓梅 王道全 陈万义 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期623-628,共6页
通过双(3,5-二氯-2-羟基-苯基)甲烷(1)分别与POCl3或PSCl3在三乙胺存在下关环,再与单烷氧基乙醇钠作用,得到了新化合物5或6;以1与P4S10及三乙胺关环的产物4与烷氧基溴乙烷反应得到了7.测试了5,6和7的1H,13C和31PNMR及MS数据,并讨论了其... 通过双(3,5-二氯-2-羟基-苯基)甲烷(1)分别与POCl3或PSCl3在三乙胺存在下关环,再与单烷氧基乙醇钠作用,得到了新化合物5或6;以1与P4S10及三乙胺关环的产物4与烷氧基溴乙烷反应得到了7.测试了5,6和7的1H,13C和31PNMR及MS数据,并讨论了其特征.观察到了磷与C1H(C11H)或C3H(C9H)与P的5JPH偶合常数(约为0.9Hz).在1与POCl3关环产物与单甲氧基乙醇反应的产物中,分离到了一个副产物8并确定了它的化学结构.1与POCl3按3∶2的物质的量比在三乙胺存在下反应,得到收率75%的8. 展开更多
关键词 6-烷氧基乙氧 硫基-6- -双苯并[1 3 2]-二氧杂八环 合成 核磁共振 质谱
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3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的晶体结构(英文)
20
作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期446-448,共3页
制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17... 制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17)°,γ=101.88 (2)°,V=0.23489 (12) nm3,Z=1,Dc=1.783 g·cm-3,λ(MoKα) =0.071073 nm,μ(MoKα) =0.153 mm-1,F(000) =128,T=294 (2) k,R1=0.0351 andwR2=0.0875。BADDD分子由两个氨基呋咱环和一个由两个O原子,两个N原子和两个C原子组成的六元杂环构成。分子具有中心对称性。 展开更多
关键词 物理化学 高能化合物 3 6-二(3-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧-2 5-二氮杂环-2 5-二烯 晶体结构
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