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1,3-二环己基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法 被引量:8
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作者 韦长梅 徐斌 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1184-1186,共3页
Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with ... Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with 18 07 g of 4 nitrophenol for 24 h at room temperature in the presence of 22 44 g of DCC. The crude product was recrystallized from CHCl 3 to give 16 00 g of 4 nitrophenyl ferulate and the yield was 82 5%. Elemental analysis, IR and 1H NMR techniques were used to prove the structure of the product. 展开更多
关键词 阿魏酸对硝苯酚酯 二环己 催化 酯化反应
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3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征 被引量:6
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作者 徐永芬 王玉帛 +2 位作者 浦一帆 王凯 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2017年第9期40-45,共6页
将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的... 将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。 展开更多
关键词 3 3--4 4′-二环己甲烷 4 4′-苯醚 3 3 4 4′-苯醚四甲酸 聚酰薄膜 光学性能 溶解性
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胶原蛋白水解产物的1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性 被引量:2
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作者 王金涛 曹健 +1 位作者 吕燕红 汤克勇 《中国皮革》 CAS 北大核心 2007年第21期48-53,共6页
对胶原蛋白水解产物进行了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性,研究了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺用量、温度、pH、反应时间对交联反应的影响,确定了获得最佳乳化性和乳化稳定性的改性条件,并对改性前后胶原蛋白水解产物... 对胶原蛋白水解产物进行了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性,研究了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺用量、温度、pH、反应时间对交联反应的影响,确定了获得最佳乳化性和乳化稳定性的改性条件,并对改性前后胶原蛋白水解产物在乳化性、乳化稳定性、分子质量、吸水性、吸油性和保水性方面的差别,进行了比较研究。 展开更多
关键词 胶原蛋白水解产物 1--3-(3-甲丙氨)- 改性
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气相色谱法分析N,N'-二环己基碳二亚胺的纯度 被引量:2
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作者 刘义国 郝文明 《山东化工》 CAS 1998年第5期39-40,共2页
N,N'-二环己基碳二亚胺(DCCL)加正二十烷做内标,用2%OV-17对其纯度进行分析,其标准编差1.12,相对标准偏差0.62%,回收率99.02%~101.23%。
关键词 二环己 气相色谱 质量 脱水剂 制药
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量:13
5
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7--2 4 6 8-四硝-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 轰性能
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合成N,N′-二环己基碳二亚胺的新方法 被引量:3
6
作者 颜邦民 李昌杰 蒋惠 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第5期591-592,共2页
环己胺与三光气反应合成了环己基异氰酸酯(2);在有机磷催化剂存在下,2经缩合反应制得N,N′-二环己基碳二亚胺,收率87%,纯度98%。
关键词 己基异氰酸酯 N N'-二环己 三光气 合成
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3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪的合成 被引量:5
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作者 杨浩 吴公信 +4 位作者 张振明 高山 冯溶 梁敏 孙克 《农药》 CAS 北大核心 2006年第1期24-25,37,共3页
3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪是合成第二代烟碱类杀虫剂噻虫嗪的重要中间体。介绍并评价了文献中所报道的合成3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪的方法。以硝基胍为起始原料成功的合成了3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-... 3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪是合成第二代烟碱类杀虫剂噻虫嗪的重要中间体。介绍并评价了文献中所报道的合成3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪的方法。以硝基胍为起始原料成功的合成了3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪,总收率为68.2%。 展开更多
关键词 3--4-全氢化-1 3 5- 噻虫嗪 合成
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混合固定相色谱法测定N,N’-二环己基碳二亚胺 被引量:2
8
作者 张可君 赵毅 王兴东 《山东化工》 CAS 1998年第5期40-41,共2页
本文采用混合固定相,通过直接进样法分析N,N’-二环己基碳二亚胺,该方法分离效果好,方法简便、快速、准确。
关键词 二环己 气相色谱 脱水剂 混合固定相
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用二环己基碳二亚胺分离霉形体膜 被引量:1
9
作者 逯忠新 邓光明 +1 位作者 梁桂香 包慧芳 《甘肃畜牧兽医》 北大核心 1996年第1期11-12,共2页
霉形体的主要抗原物质存在于细胞膜,其主要成分是膜蛋白。因此,提纯霉形体膜蛋白对研究其抗原特性显得重要,寻找一种简单方便,应用范围广,蛋白纯度高的方法,对霉形体的深化研究是必不可少的。我们用二环己基碳二亚胺(Dicyc... 霉形体的主要抗原物质存在于细胞膜,其主要成分是膜蛋白。因此,提纯霉形体膜蛋白对研究其抗原特性显得重要,寻找一种简单方便,应用范围广,蛋白纯度高的方法,对霉形体的深化研究是必不可少的。我们用二环己基碳二亚胺(Dicyclohexylcarbodumide简称DCCD)诱导溶解羊肺炎霉形体细胞分离膜,并与毛地黄皂苷、超声波处理法进行了比较,效果较好。 展开更多
关键词 二环 霉形体 肺炎霉形体 羊病
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
10
作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环衍生物 合成 N N′-(对甲苯磺酰)-3-甲氧-1 5-氮环辛烷
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二环己基碳二亚胺制备方法的改进 被引量:3
11
作者 陈芬儿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期54-54,共1页
二环己基碳二亚胺(Dicyclohexylcarbo-diimide,DCC)是合成羧酸、磷酸酯等用的一种缩合脱水剂,已广泛用于多肽、酯、酰胺及杂环化合物等的合成。其合成方法通常是以环己胺与尿素为原料经脱氨成2,继而在无水吡啶的存在下,用对甲苯磺酰氯... 二环己基碳二亚胺(Dicyclohexylcarbo-diimide,DCC)是合成羧酸、磷酸酯等用的一种缩合脱水剂,已广泛用于多肽、酯、酰胺及杂环化合物等的合成。其合成方法通常是以环己胺与尿素为原料经脱氨成2,继而在无水吡啶的存在下,用对甲苯磺酰氯处理制得。鉴于本法所用的吡啶具有特殊的恶臭味,而对甲苯磺酰氯的价格又贵,我们现采用在三乙胺存在下以苯磺酰氯处理2制得 DCC。其合成方法如下: 展开更多
关键词 二环 DCC 合成
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噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成研究 被引量:4
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作者 潘启玉 胡仁涛 《安徽化工》 CAS 2011年第2期48-49,51,共3页
对噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成进行研究。通过优化反应条件,使产品转化率达到90%以上,同时收率也能达到85%以上,高于以往的文献报道值。该方法操作简便,适用于工业化生产。
关键词 噻虫嗪 3--4-四氢-1 3 5- 合成 催化
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高分辨固体核磁共振法分析聚3-己基噻吩∶苝二酰亚胺衍生物的共混结构 被引量:2
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作者 舒婕 唐丹丹 王宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1170-1179,I0011-I0013,共13页
苝二酰亚胺(PDI)衍生物是异质结太阳能电池中可替代[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)的受体材料。本研究选取了两种不同化学结构的PDI衍生物作为研究体系,分别命名为PDI和PDI,采用高分辨固体核磁共振技术,探讨了PDI衍生物在与聚3-己基噻吩... 苝二酰亚胺(PDI)衍生物是异质结太阳能电池中可替代[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)的受体材料。本研究选取了两种不同化学结构的PDI衍生物作为研究体系,分别命名为PDI和PDI,采用高分辨固体核磁共振技术,探讨了PDI衍生物在与聚3-己基噻吩(P3HT)共混前后其分子聚集态结构的变化。发现PDI和PDI的纯净物体系中,分子均通过π-π作用形成了有序的堆叠结构,且PDI的有序度高于PDI。在分别与P3HT共混后,两种共混物表现为两相分离的结构。其中,PDI在与P3HT共混后,其晶区的有序度降低,但分子的堆叠结构没有变化;而PDI在与P3HT共混后,其晶区的有序度保持不变,但分子的堆叠结构发生了变化。通过Back-to-Back(BaBa)边带技术可以定量检测出PDI分子间酰胺位CH氢原子间的距离为3.66。依据13 C-1H FSLG-HETCOR谱图的相关信息,发现两组分的界面区中,PDI的酰亚胺取代基位于P3HT噻吩环的屏蔽区。此外,使用REREDOR技术定量检测了两种PDI衍生物在与P3HT共混前后分子基团的局部运动性。研究发现,在与P3HT共混后,PDI的分子局部运动性没有变化,而PDI的分子局部运动性降低。本研究揭示了两种PDI衍生物在与P3HT共混前后的分子聚集态结构,总结了适用于研究PDI衍生物共混体系的固体核磁共振技术方案,用于表征分子的聚集态结构、组分相容性及分子基团的局部运动性能。 展开更多
关键词 固体核磁共振 聚集态结构 相容性 3-己基噻吩
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噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成及液相色谱分析 被引量:3
14
作者 王军生 纪烈义 李泱锐 《化工时刊》 CAS 2017年第7期15-17,37,共4页
对噻虫嗪重要中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成工艺进行了研究,在80℃下,以乙酸溶液为溶剂,以磷酸为催化剂,2.5倍当量多聚甲醛,反应时间为12 h的条件下反应效果最佳,收率达到87%,含量98%以上。建立了液相色谱分析方法... 对噻虫嗪重要中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成工艺进行了研究,在80℃下,以乙酸溶液为溶剂,以磷酸为催化剂,2.5倍当量多聚甲醛,反应时间为12 h的条件下反应效果最佳,收率达到87%,含量98%以上。建立了液相色谱分析方法,可准确判定其反应终点,利于工业生产。 展开更多
关键词 噻虫嗪 3--4-四氢-1 3 5-嗪合成分析
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2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法 被引量:3
15
作者 孙勇 丁明武 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第4期331-333,345,共4页
应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确... 应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。 展开更多
关键词 2-硫代-3--5--4-咪唑啉酮衍生物 有效合成方法 波谱性能 元素分析 异硫氰酸酯 杀菌活性
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室温下N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法合成吡咯-2,5-二乙酰胺 被引量:1
16
作者 李荣清 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第6期509-511,共3页
在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合... 在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合试剂以及反应条件和试剂的用量对合成目标产物的影响. 展开更多
关键词 吡咯 二环己 肽合成 N-琥珀酰
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2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法
17
作者 孙勇 丁明武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期3-4,20,共3页
研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均... 研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。 展开更多
关键词 2-硫代-3--5--4-咪唑啉酮衍生物 合成 芳伯 串联aza-Wittig反应 硫化 环化反应机理 波谱性质 杀菌活性
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K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺
18
作者 王学先 刘伯龙 《江苏化工》 2008年第2期30-31,40,共3页
用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻... 用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。 展开更多
关键词 邻苯甲酰 3-氯丙炔 N-丙炔邻苯甲酰
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2,3-吡啶二甲酰亚胺及其工程菌转化产物的高效液相色谱检测
19
作者 钮利喜 马师师 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期413-415,共3页
建立了利用含D-海因酶的基因工程菌转化吡啶二甲酰亚胺(PDI)生成3-氨基甲酰基-α-吡啶甲酸(α-3CP)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将工程菌pET3a-hyd/BL21(DE3)诱导表达后收集菌体,以PDI为底物,37℃摇床反应30 min后,以13 000 r/min离... 建立了利用含D-海因酶的基因工程菌转化吡啶二甲酰亚胺(PDI)生成3-氨基甲酰基-α-吡啶甲酸(α-3CP)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将工程菌pET3a-hyd/BL21(DE3)诱导表达后收集菌体,以PDI为底物,37℃摇床反应30 min后,以13 000 r/min离心,取上清液进行HPLC检测。色谱条件:HypersilTMGOLD C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为H2O-乙腈(体积比为90∶10,含0.1%(体积分数)三氟乙酸);检测波长为254 nm。当底物PDI达到饱和浓度时,测得工程菌pET3a-hyd/BL21(DE3)的比活力为0.61 U/(mL·10OD600 nm)。该研究为今后利用生物法制备复杂半酰胺有机物提供了坚实的理论基础。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 3-甲酰-α-吡啶甲酸 2 3-吡啶甲酰 工程菌
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三-β-二亚胺稀土配合物的合成、结构及其催化胍化反应 被引量:2
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作者 焦锐 王英 沈琪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1661-1667,共7页
N,N'-二-(2-甲基苯基)-2,4-戊二亚胺基钠(L2-MeNa=[(2-CH3-C6H4-NC(Me)]2CNa)与LnCl3按3∶1摩尔比在无水、无氧、氩气保护的四氢呋喃中反应首次得到LnL2-Me3[Ln=Sm(1),Nd(2),La(3)],配合物1-3在甲苯中结晶,其结构经过元素分析和IR表... N,N'-二-(2-甲基苯基)-2,4-戊二亚胺基钠(L2-MeNa=[(2-CH3-C6H4-NC(Me)]2CNa)与LnCl3按3∶1摩尔比在无水、无氧、氩气保护的四氢呋喃中反应首次得到LnL2-Me3[Ln=Sm(1),Nd(2),La(3)],配合物1-3在甲苯中结晶,其结构经过元素分析和IR表征,配合物3进行了1HNMR表征。X-射线单晶衍射测定结果表明,配合物1,2,3都是无配位溶剂的单分子结构,都是单斜晶系,空间群都是P 21/c,晶胞参数分别为1:a=19.2439(18),b=12.5683(11),c=20.3491(18),β=91.495(2)°;2:a=19.2498(18),b=12.6491(11),c=20.4983(19),β=90.955(3)°;3∶a=19.221(2),b=12.7140(15),c=20.595(3),β=90.715(3)°。以配合物1,2,3为催化剂,在无水、无氧,氩气保护无溶剂条件下催化碳化二亚胺和胺的胍化反应,发现能高效催化碳化二亚胺和芳胺的胍化反应,催化活性随着中心稀土金属离子的变化而变化,配合物2的催化活性最好。 展开更多
关键词 β- 稀土 胍化反应 合成 催化
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