(3R,4R)-N,4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐的制备

以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合物I。考察催化剂、酶催化剂、物质的量比、反应温度对反应的影响,考察氢溴酸、溴素的回收利用情况。结果表明:化合物II的最佳工艺条件为碳酸钠为催化剂,碘甲烷为甲基化试剂,化合物III的最佳工艺条件氢溴酸既做反应试剂同时也作为溶剂;化合物IV最佳工艺条件酸性条件下溴素溴代得到二溴产物;化合物V的最佳工艺条件是与苄胺直接反应得到产物;化合物I的最佳工艺条件是常温下酶转化得到手性产品。

2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。

2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。

多功能添加剂对苯醌二亚胺

研究了N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯醌二亚胺(6QDI)在角鲨烯模型基材中的多功能活性机理。结果表明,在有硫黄存在的情况下,6QDI具有抑制焦烧和网络键合防老剂的性能,并改善了胶料的粘度。

聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

新型含2,4-咪唑啉二酮的4-甲基-3-苯基-2-酰亚胺噻唑啉的合成及生物活性

通过酰氯制备异硫氰酸酯,与5-(4-氨基苄基)-2,4-咪唑啉二酮反应合成了含2,4-咪唑啉二酮的N-苯甲酰基-N'-苯基硫脲,然后在三乙胺存在下再与溴丙酮发生碱催化缩合反应以中等以上收率合成了新型含2,4-咪唑啉二酮的4-甲基-3-苯基-2-酰亚胺噻唑啉,它们的化学结构经1H NMR,IR,HR-ESI-MS和化合物3g和4g的X-ray单晶衍射表征,硫脲与溴丙酮的反应机理通过化合物3g和4g的晶体结构得到进一步确证.初步生物活性测定结果表明:部分目标化合物对供试昆虫及菌种显现出良好的抑制活性,如在200 mg/L浓度下化合物3i和4q对小菜蛾的死亡率分别为86%和100%,在50 mg/L浓度下化合物4n对油菜菌核菌的抑制率为82.6%,而它们对油菜和稗草显示出微弱但并不特征的除草活性.

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

一种自增感光敏聚酰亚胺的制备及性能

本研究合成了一种新型的具有不对称结构的芳香二胺单体,即2,4,6-三甲基-3-胺基苯基-3′-胺基苯基甲酮(TMPDA),并与3,3′-4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)经低温聚合和化学亚胺化合成了一种可溶性光敏聚酰亚胺。采用FTIR、UV、DSC、TGA等测试手段对树脂的结构与性能进行了表征和研究。该种聚酰亚胺具有自增感特性,并经过紫外光(365nm)曝光后可以得到较清晰的阴图型图像。

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样，正己烷萃取，浓缩，六氟异丙醇-二乙胺N，N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化，GC-MS检测，内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化，以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计），线性范围为0．2～10．0μg／L，具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％），样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法，能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。

核燃料循环中所用含磷萃取剂的辐照稳定性研究

对核燃料后处理以及高放废液处理中所用的含磷萃取剂的辐照稳定性已经进行了广泛的研究。对正辛基苯基-N,N’-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦(CMPO)、二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)以及混合三烷基氧化膦(TRPO)等的辐照稳定性的研究进行了综述。主要介绍了CMPO、DEHPA和TRPO的辐解产物;辐照对萃取和保留的影响以及辐照后溶剂的净化方法。

抗硫化返原剂PK 900对丁腈橡胶性能的影响

以N,N′-间甲基苯基双(3-甲基马来酰亚胺)(简称PK900)作过氧化二异丙苯的交联助剂,研究了其对丁腈橡胶(NBR)硫化胶耐热性、耐溶剂性和物理机械性能的影响。结果表明,加入PK900可以提高NBR硫化胶的交联密度,改善NBR硫化胶的耐热性和耐溶剂性;虽然物理机械性能稍有下降,但用量的增加对该性能的影响并不大。

C.I.分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料,经溴化制得溴化物5-氨基-6-溴-2-甲基吲哚-1,3-二酮;然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化,制得的重氮溶液与3-N,N-二乙氨基乙酰苯胺偶合,生成偶合物,再进行水洗、过滤,所得的滤饼经干燥、粉碎,进行氰基取代反应,该反应使用DMF作溶剂、用氰化钠在无水条件下进行,合成得到的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤,去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响,在优化条件下,总收率93.64%。

C．I．分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料，经溴化、过滤制得溴化物4-氨基-5-溴-N-甲基邻苯二甲酰亚胺；然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化，制得的重氮溶液与3-N’N-二乙氨基乙酰苯胺偶合，生成偶合物，再进行水洗、过滤，所得的滤饼经干燥、粉碎，进行氰基取代反应，该反应使用DMF做溶剂，用氰化钠在无水条件下进行，合成出的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤，去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响，在优化的工艺条件下，总收率达93．64％。