1-Boc-3,3-二甲基哌嗪的合成工艺改进

以2-氨基-2-甲基丙酸和甘氨酸为原料,经脱水缩合分子内关环、还原、Boc保护,合成了1-Boc-3,3-二甲基哌嗪,总收率达49%。该方法简单,成本低廉。

基于1,4-二((3-羧基-苯基)甲基)哌嗪与4,4′-联吡啶Ni(Ⅱ)的配合物的合成、结构及性质

选取1,4-二((3-羧基-苯基)甲基)哌嗪(H2L)和辅助配体4,4′-联吡啶(4,4′-bipy),与过渡金属离子Ni 2+在水热120℃的条件下合成了配合物{[Ni(L)(bipy)1/2]·2H2O}n.通过X-射线单晶衍射、FTIR、PXRD、TGA、荧光光谱仪等对该配合物的结构及性能进行了表征.结构分析表明该配合物为三维网状结构.TGA和荧光光谱分析表明该配合物显示出高达360℃的热稳定性且在372nm处具有浅蓝色的荧光发射.

1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究

以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。

评述哌嗪二酮与3-亚甲基哌嗪二酮类化合物

由于哌嗪二酮类化合物相对较简单,所以它们是广泛存在于自然界中的肽衍生物。哌嗪二酮类化合物与3-亚甲基哌嗪二酮类化合物在生物化学和合成化学上具有重要用途。本文简要介绍一下这两类化合物的重要性及合成方法。

从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯

利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性.

哌嗪基硅油的应用性能

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,合成了哌嗪基硅油,然后乳化成哌嗪基硅油微乳液。将其用于纯棉平布的整理,结果发现,经哌嗪基硅油微乳液整理的纯棉平布不仅手感和抗皱性明显提高,对织物的吸湿性和白度影响较小;而且具有较持久的耐洗性。

奥沙米特合成工艺的研究

以邻苯二胺为起始原料 ,经 4步反应合成了H1 组胺受体拮抗剂奥沙米特。作者研究了 4步反应的工艺条件 ,如合成化合物 5时 ,改变二苯甲醇与无水哌嗪的投料比 ;合成化合物 4时 ,文献缩合剂为氢氧化钾和相转移催化 ,改为乙醇钠为缩合剂 ;合成化合物 1时 ,溶剂由甲苯改为DMF 。