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[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
1
作者
鲁松春
王騊
李以名
《分析化学进展》
CAS
2023年第1期42-49,共8页
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存...
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存在下经1,3-偶极环加成反应获得目标产物。该方法在进行1,3-偶极环加成反应时,创新性地使用次氯酸钠作为卤代试剂,避免传统工艺中的剧毒氯气和NCS (伴随产生当量有机酰胺副产物)的使用。更重要的是,该工艺实现了一锅两步法进行1,3-偶极环加成反应,避免对肟酰氯中间产物的分离提纯操作。两步反应后目标产物总收率75.2%。
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关键词
苯唑草酮
4
5
-
二
氢异噁唑
2
3-二甲基硝基苯
亲核取代反应
1
3
-
偶极环加成
下载PDF
职称材料
相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸
2
作者
王群威
魏运洋
岳彩波
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期26-29,共4页
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)...
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2.16:0.07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。
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关键词
2
4
-
二
甲基
硝基苯
3
-
甲基
-
4
-
硝基苯
甲酸相转移催化剂
氧化机理
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职称材料
题名
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
1
作者
鲁松春
王騊
李以名
机构
浙江理工大学材料科学与工程学院
嘉兴学院生物与化学工程学院
出处
《分析化学进展》
CAS
2023年第1期42-49,共8页
文摘
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存在下经1,3-偶极环加成反应获得目标产物。该方法在进行1,3-偶极环加成反应时,创新性地使用次氯酸钠作为卤代试剂,避免传统工艺中的剧毒氯气和NCS (伴随产生当量有机酰胺副产物)的使用。更重要的是,该工艺实现了一锅两步法进行1,3-偶极环加成反应,避免对肟酰氯中间产物的分离提纯操作。两步反应后目标产物总收率75.2%。
关键词
苯唑草酮
4
5
-
二
氢异噁唑
2
3-二甲基硝基苯
亲核取代反应
1
3
-
偶极环加成
分类号
O62 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸
2
作者
王群威
魏运洋
岳彩波
机构
浙江宁波出入境检验检疫局
南京理工大学化工学院
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期26-29,共4页
文摘
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2.16:0.07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。
关键词
2
4
-
二
甲基
硝基苯
3
-
甲基
-
4
-
硝基苯
甲酸相转移催化剂
氧化机理
Keywords
2,4
-
dimethylnitrobenzene
3
-
methyl
-
4
-
nitrobenzoic acid
phase transfer catalyst
oxidation mechanism
分类号
TQ246.1 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
鲁松春
王騊
李以名
《分析化学进展》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸
王群威
魏运洋
岳彩波
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
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