脱氧核糖核酸与3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐反应机理的研究

采用UV光谱法 ,发现在pH 7～ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70nm。测得该配合物的表观摩尔吸光系数ε =1 5× 10 6mol-1·L·cm-1;最大结合数n =30 3。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件。离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。实验研究了生物大分子与小分子探针的结合模式 ,认为该反应基本符合Scatchard模型。

1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌抑制卵巢癌细胞SKOV3侵润转移的研究

目的:研究化合物1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌抑制卵巢癌细胞SKOV3侵润转移作用。方法:利用细胞划痕实验、MTT法、明胶酶谱实验等方法,研究1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌对SKOV3细胞侵润、黏附和迁移能力的影响。结果:1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌具有抑制SKOV3细胞运动迁移能力和抑制SKOV3细胞的黏附能力;无细胞毒作用浓度的1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌处理SKOV3细胞后,基质金属蛋白酶MMP-2、MMP-9的活性均有一定程度的降低。结论:1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌具有抑制SKOV3细胞侵润、黏附和迁移能力。

1-苯基-1,4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮及其生物活性(英文)

用两种方法合成了1-芳基-1，4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮(4) 。选择了较好的一种方法合成了一系列的目标化合物以期找到具有生物活性的新型化合物。生测结果表明，标题化合物对黄瓜子叶生根具有较高的促进生长作用，一些化合物对烟草花叶病毒（ＭＴＶ）和水稻纹枯病具有较高的抑制作用。

微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮

研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2，6-二甲基-3-芳基-4（1H）-喹啉酮化合物的方法，反应时间短，产物收率高，操作简便。在微波辐射下，以BF3·Et2O为催化剂，N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化，80℃下反应15min，以85．7％-91．3％的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-（2-芳基乙酰基）苯基]乙酰胺；中间产物在叔丁醇钠／叔丁醇存在下进行环化，微波辐射下回流反应20min，得到目标产物2，6-二甲基-3-芳基-4（1日）-喹啉酮，收率89．2％-94．3％。用IR、^1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。

3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究

由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征 ,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 3 9(3 )nm ,b =1 4683 (4 )nm ,c =0 860 6(2 )nm ,β =10 8 49(2 )° ,Z =4,F(0 0 0 ) =73 6,R1=0 0 5 0 9.还对均三唑并噻二嗪。

3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物的合成

以4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯为原料,经缩合、甲基化、氢解及环合反应合成噻萘普汀重要中间体3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物,讨论了缩合反应中傅酸剂吡啶的用量对反应的影响以及氢解反应中氢化钠用量对反应的影响,得到了较优的工艺条件:n(4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯)∶n(吡啶)=1∶1.86、n[4-氯-2-(N-甲基-N-苯基-胺磺酰基)-苯甲酸甲酯]∶n(氢化钠)=1∶3。对环合反应条件进行了研究,确定了适宜反应温度为100～110℃。总收率为55.9%,其化学结构经IR、1HNMR、MS得以确证。

6,7-二氢-6-甲基-3-甲硫基吡喃[4,3-c]吡唑-4-(2H)-酮衍生物的合成及生物活性

6-甲基-5,6-二氢吡喃-2,4-二酮和二硫化碳、碘甲烷缩合得到5,6-二氢吡喃-2,4-二酮的二硫缩醛化合物,然后和取代肼反应得到1位取代和2位取代6,7-二氢-6-甲基-3-甲硫基吡喃[4,3-c]吡唑-4-(2H)-酮衍生物。其化学结构通过单晶X衍射、1HNMR、13CNMR、元素分析证实。生物活性测试结果初步表明,该类化合物表现出一定的杀菌和对前列腺癌细胞PC3的抑制活性。

3-溴-6-甲基哒嗪的合成

以乙酰基丙酸、水合肼为原料,通过3步反应,高产率地合成了标题化合物,其结构经1HNMR和MS-ESI确证。该方法步骤短,收率高,是一种合成3-溴-6-甲基哒嗪的简捷方法。

3-氨基-6-二氟甲基喹啉的合成

对重要中间体3-氨基-6-二氟甲基喹啉的合成工艺进行了研究,首次以6-喹啉甲酸为起始原料,经过酰化、二氟甲基化、溴化、钯催化偶联、氨基脱保护等反应合成了3-氨基-6-二氟甲基喹啉,总收率31.4%。其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和LC-MS确证。

3-(3,4-二甲氧基苯基)-6-甲基香豆素合成方法的改进

目的:探讨3-芳基取代香豆素衍生物的简易合成方法。方法:以5-甲基水杨醛和3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,在醋酐和三乙胺条件下,经加热环合反应,合成3-(3,4-二甲氧基苯基)-6-甲基香豆素。结果:与文献方法相比,本法的一步反应收率从12%～33%提高到73.6%。结论:本法操作简单,收率高,更具实用性。

First Asymmetric Synthesis of (-)Methyl 2, 2-dimethyl-3-hydroxychromanyl-6-formate

Aim To synthesize naturally occurring (-) methyl2,2-dimethyl-3-hydroxychromanyl-6-formate. Methods Sharpless' asymmetric dihydroxylation wasemployed to construct the 3-hydroxychroman. Results First asymmetric synthesis of (-) methyl 2,2-dimethyl-3-hydroxychromanyl-6-formate (1) was accomplished starting from methyl 4-hydroxy-benzoate(2), and the absolute configuration was established. Conclusion A useful method for constructingchiral 3-hydroxychroman by employing Sharpless' asymmetric dihydroxylation is achieved.

酵母核糖核酸的UV-Vis光谱探针反应的机理研究

采用UV -Vis分光光度法 ,研究在 pH7～8的缓冲溶液中 ,酵母核糖核酸 (RNA)与3_氨基_6_二甲氨基_2_甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用;反应生成红色配合物 ,该配合物的最大吸收波长为540nm ;反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰与试剂本身比较红移90nm ;研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件以及不同类型的离子对体系的影响 ,发现离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯在苯/50%氢氧化钠中相转移催化剂存在下,回流36 h,生成1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸,产率很高.

氨氟乐灵在大鼠体内的毒代动力学

目的建立大鼠血浆中氨氟乐灵(PDM)及其代谢产物2,4-二硝基-N3-丙基-6-三氟甲基-1,3-苯二胺(DTB)的分析方法,进行氨氟乐灵大鼠体内毒代动力学研究。方法分别采用ig(100 mg·kg-1,1000 mg·kg-1)和iv(100 mg·kg-1)单次给予雄性SD大鼠PDM,应用液质联用仪(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中PDM和DTB的含量,采用DAS软件拟合毒代动力学参数。结果单次ig给予PDM 100 mg·kg-1,PDM和DTB的主要毒代动力学参数分别为:曲线下面积〔AUC(0-t)〕分别为2715±102和(6845±316)μg·h·L-1;半衰期(t1/2z)分别为9.0±1.4和(7.1±1.3)h;达峰时间(Tmax)分别为7.0±1.6和(7.0±0.0)h;峰值浓度(cmax)分别为146±51和(473±103)μg·L-1。单次ig给予PDM 1000 mg·kg-1,PDM和DTB的主要毒代动力学参数分别为:AUC(0-t)分别为3401±242和(10364±573)μg·h·L-1;t1/2z分别为8.8±2.1和(6.0±1.8)h;Tmax均为(7.0±1.6)h;cmax分别为175±56和(586±152)μg·L-1。PDM在大鼠体内的绝对生物利用度分别为44.9%(100 mg·kg-1)和17.1%(1000 mg·kg-1)。结论该LC-MS/MS分析方法适用于大鼠血浆中PDM和DTB的测定。PDM和DTB在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学性质。

鹿心雪茶的化学成分研究

目的 开发利用云南民族药材鹿心雪茶。方法 用 80 %乙醇回流提取 ,反复硅胶柱色谱分离 ,理化性质和光谱解析鉴定化合物结构。结果 从鹿心雪茶乙醇提取物中 ,分离并鉴定了 2个化合物 ,分别为 3-醛基 - 6 -甲基 - 2 ,4 -二羟基苯甲酸乙酯 ( )和 4 -甲基 - 2 ,6 -二羟基苯甲醛 ( )。结论 两者均为首次分得的新化合物。

月腺大戟根中有效成分乙素和丙素的结构研究

本文主要报道从月腺大戟(Euphorbia ebracteolata Hayata)根中分离出的对结核菌有抑制作用的晶Ⅵ(乙素)和晶Ⅶ(丙素)的化学结构。经化学反应及光谱鉴定,确定晶Ⅵ为2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-苯乙酮,晶Ⅶ为2-羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙酮-4-6-葡萄糖甙。乙素为首次分离的天然产物,丙素为新的化合物。该植物提取物对结核病有明显疗效。

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。

海洋来源真菌Penicillium sacculum次级代谢产物的研究

目的研究海洋来源真菌Penicillium sacculum的次级代谢产物。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;采用台盼蓝排斥法和MTT法进行抗肿瘤活性测试。结果从发酵液和菌丝体中共分离得到10个化合物,结构鉴定为(R)-1,3-二氢-6-甲氧基-3-甲基异苯并呋喃-4,5-二醇(1)、灰黄霉素(2)、1,6-二羟基-3-甲氧基-8-甲基酮(3)、1-羟基-3-甲基酮(4)、1,3,6-三羟基-8-甲基酮(5)、1,8-二羟基-3-甲基蒽醌(6)、1,3,5-三羟基-7-甲基蒽醌(7)、6-羟基芦荟大黄素(8)、腺嘌呤(9)、胸腺嘧啶(10);化合物1和3对人急性髓细胞性白血病细胞HL-60分别具有较强和中等强度的抑制活性。结论化合物1和4均为首次从该属真菌中分离得到;首次对化合物1的1H-NMR和13C-NMR谱信号进行了全归属;化合物1和3具有抗肿瘤活性。