二氢色原酮-3-甲醛的合成工艺研究

以邻羟基苯乙酮和三氯氧磷为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,合成二氢色原酮-3-甲醛,总收率93%,纯度99.7%,可生产1.19kg/批。通过研究放大实验反应溶剂用量、反应时间和析晶时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为N,N-二甲基甲酰胺5 L,反应24 h,析晶1.5 h。室温下,用甲醇和乙酸乙酯混合溶剂打浆纯化代替重结晶,提升产物纯度,简化了操作,降低了成本。

高效液相色谱方法分离3,4-二甲基苯甲醛和2,3-二甲基苯甲醛

通过邻二甲苯与甲醛反应合成了3,4-二甲基氯化苄,用Sommelet反应合成了3,4-二甲基苯甲醛。利用液相色谱方法分析了3,4-二甲基苯甲醛合成过程中的异构体2,3-二甲基苯甲醛。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,φ5λm),流动相为甲醇和水,柱温为30℃,流速为1.2 mL/min,线性梯度洗脱,紫外检测波长为280 nm。在此条件下,异构体2,3-二甲基苯甲醛与3,4-二甲基苯甲醛可以较好地分离。

配合物[Co(C_(13)H_(16)N_2O_7S_2)(H_2O)_3]_2·H_2O的体外抗菌活性研究

目的:对标题化合物Co()-牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛席夫碱配合物[Co(C13H16N2O7S2)(H2O)3]2.H2O进行体外抗菌活性研究。方法:采用连续稀释法测定该化合物对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎链球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度。结果:该化合物在浓度为0.5325 mg/ml时,对肺炎链球菌无菌落生长,而对金黄色葡萄菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都有菌落生长。结论:该化合物对肺炎链球菌有体外抗菌活性,其MIC值为0.5325 mg/ml,而对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都无体外抗菌活性。

3-溴-4,5-二羟基苯甲醛的抗氧化活性

目的:评价实验室合成的溴酚类化合物3-溴-4,5-二羟基苯甲醛的抗氧化活性。方法:分别用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基法测定。结果:3-溴-4,5-二羟基苯甲醛对DPPH自由基的清除能力要明显强于维生素C(Vit C)和特丁基对苯二酚(TBHQ),半清除率(IC50)=4.49 mg·L-1;对超氧阴离子自由基的清除能力也强于TBHQ,IC50=0.93 g·L-1;而对羟基自由基的清除能力则稍弱于VC和TBHQ,IC50=122.42 mg·L-1。结论:3-溴-4,5-二羟基苯甲醛具有较强的抗氧化活性,可以作为食品工业中一种有潜力的天然抗氧化剂成分。

HPLC测定罗氟司特起始原料中的3,4-二羟基苯甲醛

目的 建立罗氟司特起始原料（4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛）中的杂质控制方法。方法 采用Vision HT C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（40∶60）为流动相,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果 样品的线性范围为0.1028～0.6168μg·m^l-1（r=0.999）,平均回收率为99.75%,RSD=0.57%。结论 所用方法能有效地控制4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛中的3,4-二羟基苯甲醛杂质,可得到高纯度的罗氟司特。

4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺研究

目的对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。

高效液相色谱法测定海水中溶解态游离氨基酸

采用邻苯二甲醛柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测器（OPA—HPLC-FLD）联用技术分离测定了海水中的14种主要溶解游离氨基酸（DFAA），通过邻苯二甲醛-3-巯基丙酸（OPA-3-MPA）柱前衍生后，在XDB—C18柱上分离。不同氨基酸测定的精密度（RSD）为1．62％～3．80％，检测限为11．4～69．7ng·L^-1，海水加标回收率在92％～110％之间。利用该方法测得青岛近海表层海水中氨基酸浓度为0．015～0．284μmolL^-1。