2-取代亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成及其生物活性研究

以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a～ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证实 .对其生物活性进行了初步测试 ,结果证明一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用 ,其中 2b ,2c ,2e ,2h ,2i和2j对大肠杆菌 ( 10 40 7号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 ;2b ,2c ,2f对草绿色链球菌 ( 112 3号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 .

2-(4′-羟基苯甲酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷的合成及生物活性

报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1, 2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4'-羟基苯甲酰亚肼基)-1, 3-二硫杂环戊烷,对其结构进行了表征,并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金葡菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌和草绿色链球菌均有一定活性,对草绿色链球菌(1123号)的抗菌效果与头孢噻肟(CET)、磺胺甲基异恶唑相当(SMZ)。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷

以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为:异戊醛和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,反应温度60℃,催化剂的用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率87.6%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。

1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二(对羧基)硫苄基-2-硫酮的合成

介绍了由(NBu4)2[Zn(dmit)2]合成1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二(对羧基)硫苄基-2-硫酮的三种方法,讨论了实验条件和实验方法,并将三种方法进行了比较,指出了最佳方法是由dmit的锌配合物直接与有机卤化物反应,该种方法具有操作简便、晶型好和产率较高的优点,是目前合成目标产物的首选方法.

2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷为载体的镧离子选择性电极的研究

以2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷载体制备了PVC膜La3+离子选择性电极。该电极对La3+呈现出良好的选择性和近能斯特Nernst电位响应性能,其斜率为19.5±0.4mV/decade,线性范围为1.0×10-1～3.2×10-5mol/L,检测下限为1.6×10-5mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极响应机理,并将该电极作为指示电极初步应用于电位滴定。

硅烷基取代苯并二硫杂环戊烯的合成及电化学性质

以苯并-1,3-二硫杂环戊烯为原料,通过金属化反应以及锂化二硫杂环戊烯与氯代硅烷反应合成了系列2-硅烷基取代苯并-1,3-二硫杂环戊烯化合物.测定了化合物的氧化电位,发现硅的引入导致苯并-1,3-二硫杂环戊烯的氧化电位明显降低,给体的给电子能力增强.

新型二硫杂环戊烯硫酮化合物的合成及其对谷氨酸诱导损伤HT22细胞的保护作用

在保留ADT-OH的3H-1,2-二硫杂环戊烯-3-硫酮结构的基础上,用芳乙烯基替换4-羟基苯环,设计并合成了6个二硫杂环戊烯硫酮化合物(L_1~L_6,其中L_2,L_3,L_5和L_6为新化合物),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了L_1~L_6对谷氨酸诱导损伤的海马神经元HT22细胞的影响。药理初筛结果表明:给药浓度为10~100μmol·L^(-1)时,L_1,L_2,L_4和L_6均能提高受损HT22细胞的存活率(P<0.01);给药浓度为1μmol·L^(-1)时,L_3和L_5均可提高损伤HT22细胞的存活率(P<0.01)。

利用硫羰基化合物合成杂环

本文报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与邻苯二胺、氨基脲、苯乙炔在磷试剂存在下的双分子自身缩合反应 .结果表明它们分别生成了 2 吗啉基 3 苯基喹喔啉、5 吗啉基 6 苯基 1 ,2 ,4 三嗪 3 酮、噻吩衍生物和 2 ,2 ,4,5 四取代 1 ,3 二硫杂环戊烯 4的衍生物等杂环化合物 .

X-ray Structure of 1- (3' -Phenyl-4' -morpholinyl-2' 5' - dithiole-1' - ylidene)-3, 4-biscarboethoxy-2-thionaphthalene

The title compound (C28H27NO5S3, Mr= 553. 69) was prepared bythe reaction of a-thiobenzoylthioformmorholine with diethyl acetylene dicarboxylate.The crystal is monoclinic, space group P21/n with a= 9. 160(3), b= 17. 726(3), c=16. 602(3) A ; β= 100. 375(13)°; V=2651. 4(10) A3, Z=4, Dc= 1. 387 g/cm3, μ(MoKa) =0. 319 mm-1, F(000) =1160, R=0. 0428, wR(F2) =0. 0910 for 2438 observed reflections (I>2(I)). X-ray analysis reveals that interatomic distances for C(5)-C(6), C(13)-C(14) and C(21)-C(22) are 1. 331(4), 1. 351(4), 1. 344(4)A respectively, which show that they are normal C=C double bonds. All S-C bondlengths are similar to typical S-C single bonds (1. 75 - 1. 78 A ). The five-membered ring A (C(5) -C(6) -S(2)-C(13) -S(1) ) (Fig. 1) and six-membered ringB (C(14) -C(15) -C(20) -C(21)-C(22)-S(3) ) (Fig. 1) adopt the flat twist conformation. Furthermore, the morpholine ring adopts chair conformtion.

新型dmit金属配合物的合成及其电化学性质的研究

以4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为原料,经醇钠消去保护基团,再与二价金属离子配位,合成了8种双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)金属配合物,为dmit型配合物合成提出了一种新方法。研究表明这类配合物有特殊的电化学性质和很强的紫外吸收,并对其形成中性产物的主要原因和室温电导率进行了讨论。

四元环芳香体系N_2S_2的量子化学计算研究

在UB3LYP/6-311++G(d,p)、UB3LYP/6-311++G(3df,2p)、UB3LYP/AUG-CC-PVTZ,UQCISD/6-311+G(d,p)水平优化得到了N2S2单、三重态的平衡几何构型,发现单重态N2S2为能量最低的稳定分子,用优化的最稳定单重态N2S2结构在UB3LYP/6-311++G(d,p)//UB3LYP/6-311++G(d,p),UB3LYP/6-311++G(3df,2p)//UB3LYP/6-311++G(3df,2p)计算同键反应芳香性稳定化能(HASE),用基团加和法(groupincrementapproach)在UB3LYP/6-311++G(d,p)//UB3LYP/6-311++G(d,p)和UB3LYP/6-311++G(3df,2p)//UB3LYP/6-311++G(3df,2p)水平计算磁化率增量(Λ),计算结果表明N2S2分子的键长发生了平均化,同键反应芳香性稳定化能和磁化率增量均为负值,表明N2S2具有芳香性,实现了N2S2分子芳香性的几何、能量和磁性的判定.

具有聚集诱导发光性质的新型二芳基喹喔啉衍生物用于检测Hg^(2+)（英文）

荧光传感器由于具有高灵敏度和高选择性,在检测化学方面得到广泛的应用。本文合成了具有活性荧光团的二芳基喹喔啉衍生物(1～4),并对其进行表征。化合物3同时具有聚集诱导发光(AIE)特征的二芳基喹喔啉、和Hg2+具有特殊反应的1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮基团,我们将这两个特征基团耦合在同一个化合物之中,从而构建了一类新的"开启"型汞离子荧光传感器。