9-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮的合成及量子化学计算

设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法 ,在 6 3 1G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化 ,在优化的基础上用TDDFT的方法计算了化合物的电子光谱 ,计算值与实验值基本吻合 .用TDHF的方法计算了它的二阶非线性光学系数 ,与蒽醌相比 ,其第一超极化率 β较大 ,为12 .0 3× 10 -3 0 esu .

4,5-(2′,3′-二硫基-1,4-丁二醇)-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的合成研究

通过 4 ,5-二硫基 -1 ,3 -二硫杂戊烯 -2 -硫酮 (DMIT)的钠盐与 2 ,3 -二溴 -1 ,4 -丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了 DMIT钠盐与 DMIT锌配合物 (DMIT) 2 Zn(NBu4 ) 2 的亲核反应能力 ,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用 IR、1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。

双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硒酮-4,5-二硫)金属配合物的合成及其电化学性质的研究

以 1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫盐为配体与二价金属离子配位合成了 4种双 (1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫 )金属配合物 ,研究了它们的电化学性质和UV Vis光谱 。

1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物的热行为和热分解反应动力学(英文)

用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了讨论。协同使用四种热分析动力学方法获得了各步反应的热分解动力学参数,并推断了它们的最可能分解反应机理。

4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的制备和晶体结构

合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 94(2 )nm ,α =β =γ =90° ,V =1.6 834 (9)nm3 ,Z =4,Dc=1.494g/cm3 ,最终偏离因子R =0 .0 35 5 .

4,5-二氮-9-[4,5-双(亚乙基硫代)-1,3-二硫杂环戊二烯-2-内翁盐]-芴(DEDYF)的傅里叶-拉曼光谱研究

本文报道一种具有多硫共轭结构的含氮螯合配体 4 ,5 -二氮 - 9- [4 ,5 -双 (亚乙基硫代 ) - 1,3-二硫杂环戊二烯 - 2 -内翁盐 ]-芴 (DEDYF)的傅里叶 -拉曼 (FT- Raman)

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。

新型1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮衍生物的合成

通过 4,5 二硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 (dmit)的锌配合物和相应的卤化物反应 ,成功地合成了 3种未见报道的 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮衍生物。讨论了制备这些化合物的反应条件。用IR。

N-2-多氟烷基乙基取代1,3,4-噁二唑-2-硫酮及1,2,4-三唑-5-硫酮类化合物的合成和密度泛函理论研究

为改善二唑及三唑类化合物的生物活性,设计合成了一系列多氟烷基乙基取代的1,3,4-噁二唑-2-硫酮6a～6l及1,2,4-三唑-5-硫酮类化合物9a～9l.1H NMR,19F NMR,IR和MS谱以及元素分析表征了它们的结构;实验结果与Materials Studio3.0中的Dmol3计算模块理论计算表明了唑环上的NH较之CONH中的NH更易进行烷基化反应.

4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮的合成及其作为无气味硫醇替代试剂的缩硫醛/酮化反应

经由3-(二乙硫/苄硫基)亚甲基-2,4-戊二酮(1)的酸催化脱乙酰基反应高产率地合成了4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮(2).化合物2作为无气味的乙硫醇及苄硫醇替代试剂能与各种醛/酮在温和的反应条件下生成相应的缩硫醛/酮.

超声波促进合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮

报道了超声波促进一锅法合成标题化合物的方法。与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点。优化条件为:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶2∶0.7,超声波振荡90 min,反应温度40℃。优化条件下产率84%。产物经IR、1HNMR表征与结构相符。

1,3,2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性

利用 P( NEt2 ) 3与 α-氨基乙酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测试表明 。

6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成

通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a～ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a～ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。

3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法

通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。

2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的合成和晶体结构

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)是双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。结构通过单晶X-射线衍射法确定,标题化合物是单斜晶系, 空间群为C2/c,晶胞参数a = 25.169(5), b = 3.9690(8), c = 30.130(6) ?,β= 113.79(3)°, V = 2754.0(1)?3, Mr =298.38, Dc =1.439 g/cm3 , Z = 8, μ(MoKα)=3.80cm－1, F(000)=1232 。最终偏差因子为R = 0.0335, wR = 0.0861。分子结构中硫代二氮唑五员杂环显示出共平面结构,最大偏差0.010(1)?。C=S键长1.634(2)

3-(4-苯基-1，3-二硫戊环-2-亚甲基)-2，4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.

2-(4`-甲酸吡啶)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷化合物对水稻常见病菌的室内抑菌试验

报道了一种新型的含氮、硫杂环化合物2-(4`-甲酸吡啶)-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷对水稻常见的几种病菌(稻瘟病、白叶枯、恶苗病)的室内抑菌实验结果。发现其对水稻稻瘟病、白叶枯病的抑菌率分别达到82.06%和81.59%,与市售的稻瘟灵(85.68%)、叶枯唑(76.94%)的效果相当或接近,而对水稻恶苗病菌的抑制效果(抑菌率74.64%)比市售的多菌灵稍差。

钯催化3,4-二氢嘧啶-2-硫酮C2位功能化衍生物的合成

在钯催化下,3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(DHPMs)与芳基磺酰肼发生脱硫偶联反应制备了一系列2-芳基嘧啶类化合物.通过1HNMR和13CNMR对目标化合物的结构进行了表征.结果表明,该方法以芳基磺酰肼为芳基源,具有操作简单、底物范围广、官能团耐受性好等优点,是一种合成2-芳基嘧啶类化合物简单有效的策略.

无溶剂条件下Mg(NO_3)_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮

以2,4-二羰基化合物、芳香醛、硫脲为原料,在无溶剂得条件下Mg(NO3)2催化,固相合成了2种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮衍生物,通过红外光谱、核磁氢谱和元素分析对所合成的物质的结构进行了表征。并对催化剂用量、反应温度、反应时间等实验条件进行考察。实验结果表明,在催化剂用量为芳香醛用量的10%,反应温度为90℃,反应时间为6 h的条件下,产物的产率最高。