2,3-二羟基丙基二硫代碳酸钠对铜铅硫化矿浮选行为的影响

在乙硫氮浮选体系下,研究了小分子有机抑制剂2,3-二羟基丙基二硫代碳酸钠(SGX)对黄铜矿和方铅矿可浮性的影响,并通过动电位测试和红外光谱分析,探讨了SGX与两种矿物表面的相互作用机理.单矿物浮选试验结果表明:在整个pH值范围内,SGX对黄铜矿的浮选有一定的促进作用,而对方铅矿有强的抑制作用;随着SGX质量浓度的增加,方铅矿的回收率迅速下降,而黄铜矿的回收率有小幅度的增加.人工混合矿浮选试验结果表明,当矿浆pH值为6,SGX质量浓度为1.9 g/L时,可得到较好的分离效果,精矿中铜的质量分数和回收率分别为29.66%和85.23%.动电位和红外光谱测试分析结果表明SGX与方铅矿之间的吸附能力明显强于黄铜矿.

2,3-二羟基丙基二硫代碳酸钠在西藏柯月铜铅锌矿的浮选应用研究

应用2,3-二羟基丙基二硫代碳酸钠取代重铬酸钠,对西藏隆子县柯月铜铅锌矿进行了浮选分离试验研究,闭路试验获得了含铜20.57%、含锑12.76%、含银5 695.0 g/t、铜回收率78.08%、锑回收率20.67%、银回收率48.53%的铜锑混合精矿,含铅53.02%、含锑9.90%、含银1 177.0 g/t、铅回收率92.54%、锑回收率62.04%、银回收率38.80%的铅锑混合精矿和锌品位49.35%、锌回收率82.63%的锌精矿,获得了良好的经济效益和社会效益。

7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性

设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。

(3R，5S)-6-氧代-3，5-O-亚异丙基-3，5-二羟基己酸叔丁酯的合成

L-(一)-苹果酸经酯化、还原、羟基保护、缩合、羰基还原、羟基保护、脱硅保护和Swern氧化等反应制得罗伐他汀的关键中间体(3R,5S)-6-氧代-3,5-O-亚异丙基-3,5-二羟基己酸叔丁酯,总收率25%。

(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯的合成

目的设计路线合成匹伐他汀钙侧链。方法以(3R,5S)-6-乙酰氧基-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯为原料经水解、Swern氧化得匹伐他汀钙的重要中间体(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯。结果总收率为80.8%。结论经1H-NMR确定为该化合物。

含开链冠醚基二芳醛缩4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成

由含开链冠醚基的二芳醛与4-烯丙基-3-硫代氨基脲缩合,合成三种含硫schiff碱型开链冠醚类配体,并初步研究了其与一些金属离子的配位性能。

3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成

以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。

1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的合成

1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(2)经40%氢溴酸水解得到1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸(4),再在三甲基氯硅烷存在下经乙醇酯化得1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(1),总收率为52.1%。也可用2在无水三氯化铝作用下水解直接得到1,收率66.9%。

从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯

利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性.

具末端Boc氨基的硫代氨基甲酸酯的合成研究

用二环己基碳二酰亚胺(DCC)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺(EDC)作为脱水缩合剂,分别催化具羧基末端的硫代氨基甲酸酯与N-Boc-乙二胺反应,合成具末端Boc氨基的硫代氨基甲酸酯,用1HNMR谱证明所得产物为预期结构。并对两种方法进行了比较研究,结果表明,EDC为脱水缩合剂时,实验操作简单、反应时间短、后处理无需加入有机溶剂,产率更高。

2-氨基-6甲基-4-丙基-4H-[1，2，4]三氮唑-[1，5-a]嘧啶-5-酮的合成

MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋；单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋，后与正丙胺缩合再与水合肼环合，丙三唑与苯甲醛醛缩；醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂，反应收率分别达91．59％，91．98％，91．1％，86．6％，69．7％，总收率46．32％，产品纯度99．53％。

莱菔子中2个新的含硫衍生物

目的研究莱菔子Raphani Semen的化学成分及其调脂活性。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、半制备液相等色谱方法对莱菔子70%乙醇提取物分离纯化,综合应用波谱数据和理化性质鉴定化合物结构。通过3T3-L1前脂肪细胞的胰岛素抵抗模型评价化合物的体外调脂活性。结果从莱菔子70%乙醇提取物中分离纯化得到了14个化合物,分别鉴定为降莱菔硫代酸乙酯(1)、莱菔酸甲酯(2)、芥子碱(3)、(E)-2-(4-hydroxy-2-oxoindolin-3-ylidene)acetonitrile(4)、2-(4-hydroxy-2-oxoindolin-3-yl)acetonitrile(5)、6-methoxyindole-3-carboxylic acid O-β-D-glucopyranosyl ester(6)、cappariloside A(7)、3’,6-二芥子酰基蔗糖(8)、吐叶醇(9)、3,4-二羟基苯甲醛(10)、3,4-二羟基苯甲酸(11)、5-羟甲基糠醛(12)、2-羟甲基-5-呋喃丙烯酸乙酯(13)和β-谷甾醇(14)。结论化合物1和2为新化合物。两者的生源前体均为甲硫氨酸。化合物1为异硫氰酸酯和乙醇的人工产物。化合物4、6、10、11、13为首次从莱菔子中分离得到。体外活性实验结果表明,化合物1和2均具有一定的调脂活性。

板蓝根正丁醇部位抗病毒活性组分及相关化学成分研究

目的研究板蓝根Isatidis Radix正丁醇部位的抗病毒活性组分及相关成分。方法利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根正丁醇部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1(HSV-1)活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测正丁醇部位及各组分的化学成分,运用Markview软件及Excel软件进行各组分差异性成分分析,根据统计结果得到抗病毒相关的化学成分。结果按照化学成分的相似性,利用色谱法将板蓝根正丁醇部位分为20个组分,其中10个组分具有明显抗病毒活性。UPLC-Q-TOF-MS检测到正丁醇部位中的44个化学成分,并明确了它们的化学结构,在各化学组分的分析检测及差异性分析中,发现了生物碱类、有机酸、糖和氨基酸衍生物共15个化学成分与抗病毒活性相关;尤其是1-甲氧基-3-甲醛、3-(3′,5′-二甲氧基-4′-羟基)-2-吲哚酮、1-甲氧基-3-吲哚酮、3-(甲基硫代)芥子油苷、氨基葡萄糖-6-磷酸酯在活性组分中量较高。结论板蓝根正丁醇部位以吲哚类生物碱、有机酸、核苷及氨基酸类成分为主,其中的单吲哚类、硫苷类及糖和氨基酸衍生物与抗病毒活性密切相关。