2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇的制备与纯化

以1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷为原料,二氯甲烷为溶剂,无水氯化铝催化合成2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇(俗称茚满醇)。考察了原料摩尔比、无水氯化铝用量、反应温度对茚满醇选择性的影响。采用超声辅助溶解-结晶的方式对产品进行了纯化。结果表明,在-10～-15℃时,原料摩尔比n(五甲基茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(无水氯化铝)=1∶1.2∶1.2的条件下反应2 h,五甲基茚满转化率55.8%,茚满醇选择性99%。经结晶纯化后茚满醇纯度达99%,避免了减压蒸馏产生的焦杂味。通过FTIR、GC-MS、HRESIMS、元素分析、1HNMR和13CNMR对茚满醇结构进行了表征。

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成及表征

以α -甲基苯乙烯为原料 ,活性白土为催化剂 ,聚合成 1,1,3 -三甲基 -3 -苯基茚满并进行了表征 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明 :在温度为 15 0℃、催化剂用量为原料质量的 7 5 %、反应时间为 5h的条件下 ,产品收率为 89 0 6%。产品用适宜溶剂重结晶后 ,纯度可达 99 9%。

四氯化锡催化合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满

以α-甲基苯乙烯为原料,SnCl4为催化剂高效合成了1,1,1-三甲基-3-苯基茚满,考察了影响1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率的各种因素,确定最佳反应条件为:催化剂用量为α-甲基苯乙烯质量的1%,反应温度140℃,反应3h,1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率可达92%以上。结果表明,SnCl4具有催化活性好,环境污染小的特点,是合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满的良好催化剂。

气相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

确立了 1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的气相色谱分析法。将试样用甲醇溶解 ,经 5 %SE 30 /ChromosorbW不锈钢色谱柱 (2m× 3mm)分离 ,在柱温为 2 10℃ ,载气 (H2 )流量为 2 0mL/min时 ,在 10min内可完成样品分离 ,平均回收率为 10 1.2 % ,相对标准偏差为 0 .15 %。为 1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制提供了一个简便 ,准确 ,快速的工业分析方法。

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成方法的研究

本文以α-甲基苯乙烯为原料合成产物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。比较了H2SO4与FeCl3的催化活性,得出最优催化剂为FeCl3,在此基础上,考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应收率的影响。结果表明:在温度为80oC、溶剂为硝基甲烷、催化剂用量为原料物质的量的10%、反应时间为6h的条件下,产品收率达到89%。

1，1，3-三甲基-3-苯基茚满的催化合成

本文研究了在酸性离子液体的催化作用下α-甲基苯乙烯二聚合成1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。实验结果表明,在无溶剂的条件下室温离子液体(CH_3CH_2)_3NHCl-AlCl_3对该反应具有很高的催化活性和目标产物的选择性,反应进行到5min即可达到100%的α-甲基苯乙烯转化率和97%的环状二聚物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的选择性。

五甲基茚满的合成研究

以α-甲基苯乙烯和叔戊醇为原料,在催化剂磷酸的作用下合成产物1,1,2,3,3-五甲基茚满。考察了反应温度、催化剂用量、反应物料比对反应收率的影响。结果表明:以10.5g磷酸为催化剂,叔戊醇与α-甲基苯乙烯的摩尔比为1.3:1,反应温度50℃,产物收率达到32%。

阳离子交换树脂催化合成α-甲基苯乙烯环二聚体的研究

用大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,α甲基苯乙烯 (α MS)为原料合成α甲基苯乙烯环二聚体 ,用正交实验考察了反应条件对收率的影响 ,并用 IR、MS、NMR验证了产物的结构。结果表明 ,在温度为 1 4 0℃、催化剂用量为原料质量的 5 %、反应时间为 4 h的条件下 ,产物收率为 87.1 9%。同时将产物与 DOP、ACR分别添加于硬质 PVC中 ,做塑化时间和平衡扭矩的对比实验 ,结果表明α MS环二聚体具有减少塑化时间和降低平衡扭矩的作用 ,其改善硬质 PVC加工性能的效果优于 ACR,低于

开司米酮的合成研究

研究以1,1,2,3,3-五甲基茚满为原料合成开司米酮的方法。五甲基茚满经选择氢化制得1,1,2,3,3-五甲基-4,5,6,7-四氢茚满,随后将五甲基四氢茚满用氧气或空气进行氧化,进而再用重铬酸钠进行第二次氧化得到开司米酮。