微波辐照法合成1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓

比较了三种常规合成方法制备1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓时,甲苯、乙腈做溶剂和无溶剂条件对产品收率的影响,认为溶剂极性较大和反应温度较高时更有利于反应的进行;同时,首次采用微波辐照法合成了1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓,并考察了微波辐照功率、时间、投料比等对产品收率的影响;与常规合成方法相比,微波辐照合成1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓具有反应时间短、收率高、不需要有机溶剂和操作方便等优点。该研究为快速、高效合成1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓提供了新方法,为其他类似双硅烷化的有机硅前体的合成提供了新思路。

铝合金表面双-[3-(三乙氧基)硅丙基]硫化物涂层的耐蚀性研究

铬酸盐预处理铝合金对环境及人体有毒害作用,需探寻能代替其且行之有效的“绿色”表面处理技术。采用酸催化双-[3-(三乙氧基)硅丙基]硫化物(BTESPT)进行水解,以形成的水溶胶作为处理液,采用浸涂法在YL12铝合金表面形成BTESPT涂层,经100℃,12 h固化后通过盐雾试验,以动电位极化和电化学阻抗谱(EIS)法表征了该涂层在3.5%NaC l溶液中的腐蚀特性,并与铬酸盐处理工艺进行了比较。结果表明,BTESPT涂层的耐蚀性能优于铬酸盐转变涂层的耐蚀性,该处理方法基本上能代替铬酸盐预处理。

双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物的合成及应用

用γ 氯丙基三乙氧基硅烷 (CPOS)、钠、硫及含硫化合物合成双 [3 (三乙氧基 )硅丙基 ]四硫化物 ,找出了最佳工艺条件 :m(CPOS)∶m(Na)∶m(Na2 S)∶m(S) =72∶(2 .5～ 3)∶15∶(15～ 18) ;温度控制在 75℃ ;回流 4h。w (S) =2 2 3% ,转化率达 96 %以上。经多家用户检验和使用 ,在橡胶中补强和粘合作用良好 。

双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物水解及其水溶胶的固化研究

研究了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]硫化物(BTESPT)偶联剂的水解稳定性,采用正交试验法确定出影响BTESPT水解的主要因素是溶液的pH值,通过电导率仪和傅立叶红外光谱(FTIR)监测BTESPT的水解过程,可以看出BTESPT水解较为缓慢,需要大约50￣60h才能达到水解平衡。最后,用FTIR和电化学阻抗谱(EIS)法分析了BTESPT溶液的固化过程,结果表明:高温固化比室温固化进行地较为彻底;BTESPT水溶液固化后膜层结构致密,对金属具有很好的防护作用。

微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓

采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双(三氯甲基)碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n(咪唑烷酮):n(K2CO3)=1:1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n(乙酰基咪唑烷酮):n(BTC)=1:0.45时收率最高。产品总收率达到80%。该方法反应条件温和、活性好,产品纯度高、收率高,并对环境友好。

双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物

双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物硅烷偶联剂是高档橡胶产品的必需添加剂。目前主要采用多硫化钠法生产,产品不稳定,硫的填充系数小;新开发的硫及含硫化合物法能够提高产品的含硫量,达到22％-23％。产品经国内用户使用,认为质量良好、效果稳定;经德国Lehmmnn公司检验,符合国际市场要求。目前该产品在市场上的商品牌号有:德国Si-69,美国Y6194,中国Si-040和WD40等。

白炭黑/Si-69填充剂对轮胎胶料导热系数的影响

考察了不同用量的白炭黑/双(3-三乙氧基硅丙基)-四硫烷(简称Si-69)对轮胎胶料导热性能的影响。结果表明,当白炭黑用量从10份增至15份时,胶料的导热性能降低;继续增加白炭黑的用量,胶料的导热性能提高;白炭黑/Si-69填充胶料的导热性能优于白炭黑填充胶料。

硅烷偶联剂Si-69的工艺优化

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应时间为3h,在此工艺条件下合成Si—69的产率为95·5%,硫的质量分数为22·7%。

铝表面自组装分子及缓蚀剂复合膜的制备及耐蚀性能

在铝表面组装一层仅数分子厚的双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(BTESPT)偶联剂膜后,将其浸入某分子中含有长链烷基的有机酸酯缓蚀剂A溶液中,取出吹干后在一定条件下固化形成致密疏水的复合膜。通过盐雾试验、极化曲线和交流阻抗评价了复合膜的耐蚀性能,结果表明复合膜固化后膜层结构致密具有良好疏水性,对铝合金具有很好的防护作用,且膜中不含重金属和氟化物对环境友好。

丁苯橡胶/膨胀蛭石复合材料的制备及性能研究

用硅烷偶联剂Si-69对膨胀蛭石(EVMT)进行改性,并用模压法制备了SBR/EVMT复合材料。通过红外光谱测试分析了EVMT的改性效果,研究了改性EVMT和Si-69的用量对复合材料性能的影响,并通过热重测试分析了复合材料的热性能,采用电子扫描显微镜(SEM)观察了复合材料内部的微观结构。实验结果表明:Si-69能通过共价键键合在EVMT表面,用改性EVMT填充SBR能明显提高复合材料的邵氏A硬度、力学性能和热性能。同时,经Si-69改性后的EVMT,在SBR基体中分散均匀,两相相容性较好。

丁苯橡胶/膨胀珍珠岩复合材料的制备

用硅烷偶联剂Si-69对膨胀珍珠岩粉进行表面改性,并用模压法制备了丁苯橡胶/膨胀珍珠岩复合材料。考察了Si-69和改性膨胀珍珠岩粉的用量对复合材料性能的影响,通过热重测试(TGA)分析了复合材料的热性能,采用电子扫描显微镜(SEM)观察了复合材料的撕裂断面形貌。实验结果表明:改性膨胀珍珠岩粉适量填充丁苯橡胶能明显提高复合材料的力学性能和热性能。膨胀珍珠岩粉经适量Si-69改性后,有利于提高其与丁苯橡胶的两相界面相容性。

40Cr钢表面硅烷膜的制备及其耐腐蚀性能

目前金属表面硅烷化工艺较少涉及钢材。为更好地理解硅烷膜的耐腐蚀机理,并进一步提高钢材的耐蚀性,采用双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物硅烷(BTESPT)在40Cr钢表面制备硅烷膜。采用正交试验优选出最佳硅烷水解及成膜工艺、参数。采用扫描电镜、能谱仪分析了硅烷膜的形貌及成分。采用中性盐雾试验、硫酸铜滴定法、浸泡失重及电化学方法研究了硅烷膜的耐腐蚀性能及耐蚀机理。结果表明:最佳硅烷水解与成膜工艺为无水乙醇与去离子水的体积比(V_r)76∶18,p H值4.5,BTESPT用量5 m L,水解温度25℃,水解时间72 h;硅烷液浸泡时间120 s,固化温度130℃,固化时间30 min;以最佳水解成膜工艺制得的硅烷膜表面致密光滑,能大幅度提高40Cr钢的耐腐蚀性;硅烷膜主要以阻碍阳极活性区溶解来提高40Cr钢板的耐腐蚀性。

40Cr钢表面TEOS改进硅烷膜的制备及其耐腐蚀性能研究

目的为了提高钢材表面的耐腐蚀性能。方法采用含正硅酸乙酯(TEOS)的硅烷液,在40Cr合金钢表面制备TEOS改进硅烷保护膜,并采用正交试验法优选出了最佳TEOS改进硅烷液的工艺参数。采用扫描电子显微镜(SEM)、中性盐雾实验失重法、电化学阻抗法和极化法对其成膜性能和耐腐蚀性进行测试。结果 TEOS改进硅烷膜的耐硫酸铜腐蚀时间相对于硅烷膜提高了近50%。电化学极化测试可以看到TEOS改进硅烷膜的腐蚀电位正移,腐蚀电流密度大幅度下降至1.883×10-6 A/cm2。电化学阻抗谱测试中,在阻抗-频率Bode图中低频区,杂化硅烷膜试样的阻抗值大于硅烷膜试样的阻抗值,表现出良好的抗腐蚀性能;相角-频率Bode图显示TEOS改进硅烷膜在中高频区出现一个宽大的平台区,而且在中高频区相位角度数大于硅烷膜的相位角度数,表现出良好的容抗性能,表明TEOS改进硅烷膜能大幅度提高40Cr的耐腐蚀性。结论所制备的TEOS改进硅烷保护膜具有较好的成膜性,该硅烷膜坚实致密,且所形成的膜结构具有较好的耐腐蚀性能。