4-乙基-2,3双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯的合成

以双三氯甲基碳酸酯(三光气,简称BTC)代替三氯氧磷与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH-EPCP)发生酰氯化反应制备4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯(OH-EPCP氯化物)。当酰氯化条件为:n(OH—EPCP)／n(BTC)=3／1,三乙胺(TEA)为引发剂,反应温度为0～5℃,反应时间2．5 h时,目标产物收率达97.6％。产品为淡黄色粉末,用高效液相色谱仪测得w(OH—EPCP氯化物)=98．14％。用红外光谱仪分析产品主要官能团(cm-1):3431,1789,1716,1682,1614、1517、1472,1188,790～860,683。1H NMR(CDCl3)分析结果(δH):11．716,7．196,6．890,5．314,4．021,3．518-3．541,3．073,1．369。