期刊文献+
共找到387篇文章
< 1 2 20 >
每页显示 20 50 100
3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量:5
1
作者 莫洪昌 卢先明 +3 位作者 姬月萍 李娜 栗磊 邢颖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期25-28,共4页
以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱... 以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对共聚醚进行表征。结果表明,合成的共聚醚中两种不同结构单元的摩尔比与投料比基本吻合,共聚醚的相对分子质量可控、分布较窄。差热扫描量热法测得PAT的玻璃化转变温度为-59.2℃,分解峰温为264.1℃,表明其具有良好的低温性能和热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 含能黏合剂 阳离子开环聚合 共聚醚 3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷
下载PDF
3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷及其均聚物的合成与性能 被引量:9
2
作者 韩涛 甘孝贤 +4 位作者 邢颖 李娜 卢先明 张志刚 莫洪昌 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第5期72-75,共4页
为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AM EO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AM EO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂... 为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AM EO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AM EO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,二氯甲烷为溶剂,AMM O为单体,借助于阳离子开环聚合,合成出聚3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(PAM EO)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、羟值、数均分子质量表征和测定了聚合物的结构和性能。 展开更多
关键词 有机化学 3-叠氮甲基-3-乙基杂环丁烷 开环聚合 3-叠氮甲基-3-乙基杂环丁烷的均聚物
下载PDF
3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷的合成工艺改进及性能研究
3
作者 贾思媛 张海昊 +3 位作者 张家荣 薛琪 毕福强 王伯周 《爆破器材》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1-6,13,共7页
3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ)是一种含偕叠氮硝基基团的低熔点含能化合物。AzDNAZ结构与性能研究对于新型含能化合物的设计合成具有重要的借鉴意义。采用1-叔丁基-3-硝基-3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐(TNHAC)为原料,经氧化-叠氮... 3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ)是一种含偕叠氮硝基基团的低熔点含能化合物。AzDNAZ结构与性能研究对于新型含能化合物的设计合成具有重要的借鉴意义。采用1-叔丁基-3-硝基-3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐(TNHAC)为原料,经氧化-叠氮化、中和以及硝化等反应制备了AzDNAZ,改进了合成工艺,总收率达到70%(文献中收率为37%)。采用红外光谱、1H NMR、13 C NMR及元素分析等对中间体及目标化合物进行了结构表征。首次培养出了AzDNAZ的单晶。晶体结构属三斜晶系;空间群为P-1,a=0.6120(6)nm,b=0.6345(6)nm,c=1.0190(9)nm,V=0.368(6)nm 3,Z=2,D c=1.695 g/cm 3,F(000)=192,R 1=0.0321,R 2=0.0372。采用Hirshfeld表面分析方法研究了晶体分子内的相互作用,O…H和N…H的作用点占比达到51%,占主导地位。对比计算了AzDNAZ和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)的键离解能,AzDNAZ的C—NO 2和N—NO 2键离解能分别较TNAZ高9.63 kJ/mol和4.87 kJ/mol;实测AzDNAZ的撞击感度大于40 J。采用EXPLO5程序预估了AzDNAZ的爆轰性能:爆速为8421 m/s;爆压为29.60 GPa。与TNAZ相比,AzDNAZ的能量性能略低。但是,丰富的分子间氢键作用以及较高的键离解能使得AzDNAZ的机械感度较低,安全性提升。 展开更多
关键词 3-叠氮-1 3-二硝基氮杂环丁烷 合成 晶体结构 性能
下载PDF
3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量:6
4
作者 莫洪昌 卢先明 +4 位作者 李娜 邢颖 韩涛 栗磊 张志刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期172-175,共4页
以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PNT)。考察了分子量的可控性,... 以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PNT)。考察了分子量的可控性,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对共聚醚结构进行了表征。差示扫描量热法(DSC)测得PNT的玻璃化转变温度为-55.3℃,分解峰温为214.1℃。 展开更多
关键词 高分子化学 含能粘合剂 阳离子开环聚合 共聚醚 3-硝酸酯甲基-3-甲基杂环丁烷(NMMO)
下载PDF
3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成及表征 被引量:11
5
作者 莫洪昌 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第6期58-60,共3页
为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HM... 为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HMM O的摩尔比为(1.0~1.1)∶1.0,温度为-15^-10℃,滴加完毕后待温度下降时立即中和终止反应。通过红外、核磁及元素分析对产品进行结构表征,表明是目标化合物,差热分析表明N IMM O的热稳定性较好。 展开更多
关键词 有机化学 3硝酸酯甲基-3-甲基杂环丁烷(NIMMO) 化二氮 硝化 硝酸酯
下载PDF
硬段结构对3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚醚弹性体力学性能的影响 被引量:2
6
作者 菅晓霞 田书春 +3 位作者 宋育芳 张怀龙 周伟良 肖乐勤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期22-25,30,共5页
以3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚醚(PBT)为软段,不同异氰酸酯和扩链剂为硬段,以一步法合成了不同硬段结构的聚氨酯弹性体。采用广角X射线衍射对其结构进行表征,表明刚性扩链剂(SR)制备的弹性体衍射峰强度比柔性扩链剂(DEG)制... 以3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚醚(PBT)为软段,不同异氰酸酯和扩链剂为硬段,以一步法合成了不同硬段结构的聚氨酯弹性体。采用广角X射线衍射对其结构进行表征,表明刚性扩链剂(SR)制备的弹性体衍射峰强度比柔性扩链剂(DEG)制备的弹性体强,表明其硬段排列较规整。进一步采用常温拉伸、高温蠕变和低温动态力学分析等手段对其进行了不同温度的力学性能测试,结果显示SR扩链后弹性体拉伸强度达到5.36 MPa,较DEG扩链弹性体的2.29 MPa有很大提高,初始分解温度前者(208℃)也高于后者(198℃),高温蠕变量也从90.1%降到39.7%;与扩链剂相比,异氰酸酯结构对力学性能的影响较小,由包含对称结构的甲苯二异氰酸酯(TDI)固化的弹性体拉伸强度(5.36 MPa)比4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)固化的弹性体(3.16 MPa)高,低温和高温性能相差不大。 展开更多
关键词 3 3-双(叠氮甲基)环丁烷-四氢呋喃共聚醚 弹性体 力学性能 高温蠕变 动态力学性能
下载PDF
1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷的合成 被引量:3
7
作者 王娟 刘大斌 周新利 《爆破器材》 CAS 北大核心 2013年第1期1-4,共4页
以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二... 以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二甲苯两种溶剂进行酯化反应,发现二甲苯为该反应的较优溶剂;通过对催化剂硫酸﹑磷酸和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为该酯化反应的较优催化剂;通过对叠氮化反应的讨论,确定了四丁基溴化铵为该反应较优相转移催化剂。DSC分析表明,BDAA的分解峰温为206.44℃。TG分析表明,BDAA的热分解可能分两步进行,在500℃时,尚未分解完全。 展开更多
关键词 1 4-二(叠氮乙酰基)-2 3-二(叠氮乙酰甲基)-2 3-二硝基丁烷(BDAA) 合成 表征 含能增塑剂
下载PDF
碳酸二乙酯合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺研究 被引量:1
8
作者 赵晓霞 魏文珑 +1 位作者 常宏宏 王志忠 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2008年第S1期159-161,共3页
对以三羟甲基丙烷与碳酸二乙酯为原料合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺进行了研究。研究表明,合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的较佳工艺条件为:当碳酸二乙酯用量为0.2 mol时,碳酸二乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1.0:1.0,反应时间1 h... 对以三羟甲基丙烷与碳酸二乙酯为原料合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺进行了研究。研究表明,合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的较佳工艺条件为:当碳酸二乙酯用量为0.2 mol时,碳酸二乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1.0:1.0,反应时间1 h,催化剂为KOH,用量为0.1 g,溶剂为甲醇,用量为3 mL。在此反应条件下,收率达60.6%。经GC分析产品的纯度为91.33%. 展开更多
关键词 3-甲基-3-乙基杂环丁烷 三羟甲基丙烷 碳酸二乙酯
下载PDF
(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸的合成 被引量:2
9
作者 程忠玲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期573-574,576,共3页
通过优化工艺合成了抗生素氨曲南的关键中间体。以L-苏氨酸为原料,经酯化、氨解、N-Cbz氨基保护、羟基保护、磺化、环合、脱保护,得到氨曲南主环标题化合物。总收率24.6%,产物用[α]2D0和1HNMR进行表征。
关键词 氨曲南主环 (3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2--1-杂环丁烷磺酸 N-Cbz保护
下载PDF
3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物的合成及表征
10
作者 董军 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期89-92,共4页
以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼乙醚络合物(BF3.Et2O)为催化剂,3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)为单体,CH2Cl2为溶剂,按阳离子开环聚合机理,合成出有机黏合剂3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PBrMMO)。研究了低温条件下单体转... 以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼乙醚络合物(BF3.Et2O)为催化剂,3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)为单体,CH2Cl2为溶剂,按阳离子开环聚合机理,合成出有机黏合剂3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PBrMMO)。研究了低温条件下单体转化率随时间的变化情况,得出BrMMO转化率-时间曲线,考察了催化剂用量和反应体系温度对可控聚合的影响,确定出BrMMO可控聚合的最佳条件:BF3.Et2O与BDO的摩尔比为0.5∶1.0,0℃下加入单体并熟化3d。用IR、1HNMR、DSC及TGA对最终产物的结构与性能进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 黏合剂 杂环丁烷 均聚物 3-甲基-3-甲基杂环丁烷均聚物(PBrMM0)
下载PDF
3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成
11
作者 董军 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第6期41-43,47,共4页
以2,2-二溴甲基丙醇(BBMP)为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)。讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响。通过实验确定的最佳... 以2,2-二溴甲基丙醇(BBMP)为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)。讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响。通过实验确定的最佳工艺条件为:BBMP与NaOH摩尔比为1.0∶1.1,NaOH醇溶液的质量分数为12%,反应温度为78℃,反应时间为4h时,BrMMO产率为65%。最终产品经元素分析、IR和1HNMR检测确定为BrMMO。该试验工艺简单,原料易得,且溶剂便于回收、污染小。 展开更多
关键词 有机化学 2 2-二溴甲基丙醇 关环反应 3-甲基-3-甲基杂环丁烷.
下载PDF
液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸 被引量:1
12
作者 陈丽华 王栋 +2 位作者 周均 涂红雨 张后兵 《印染》 CAS 北大核心 2023年第11期77-80,共4页
建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负... 建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明:全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%~107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。 展开更多
关键词 测试 全氟2-甲基-3-杂己酸 液相-串联质谱法 纺织品
下载PDF
新型阳离子光固化活性单体3,3′-[1,4-丁基双(氧基亚甲基)]-双-(3-乙基)氧杂环丁烷的合成 被引量:5
13
作者 万时策 黄笔武 +2 位作者 杜志鹏 雍涛 韩文娟 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期181-189,共9页
以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(OXT101)和1,4-二溴丁烷为原料,四正丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下合成了一种新型阳离子光固化活性单体3,3′-[1,4-丁基双(氧基亚甲基)]-双-(3-乙基)氧杂环丁烷。研究表明,其合成最佳工艺条件为:当... 以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(OXT101)和1,4-二溴丁烷为原料,四正丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下合成了一种新型阳离子光固化活性单体3,3′-[1,4-丁基双(氧基亚甲基)]-双-(3-乙基)氧杂环丁烷。研究表明,其合成最佳工艺条件为:当1,4-二溴丁烷用量为0.2mol时,1,4-二溴丁烷与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷摩尔比为1∶2.5,四正丁基溴化铵2g,KOH提供碱环境,用量为1.0mol,0℃下反应时间24h。在此条件下,产率达49.3%。同时,对合成的活性单体的固化机理及其稀释性能进行了研究,结果表明新型活性单体的固化机理为阳离子开环聚合,稀释性能可与目前市场上常用的阳离子活性单体媲美,具有一定的工业实用价值。 展开更多
关键词 阳离子活性单体 3 3-[1 4-丁基双(基亚甲基)]--(3-乙基)杂环丁烷 紫外光固化
下载PDF
3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环及其聚合物的合成及其性能 被引量:13
14
作者 甘孝贤 邱少君 +2 位作者 卢先明 胡中波 张志刚 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期12-15,共4页
以2,2-二溴甲基-1,3-丙二醇为基础原料,经关环、取代、硝化三步反应合成3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环(AMNMO)。后者经阳离子开环聚合,制备出液态高能粘合剂PolyAMNMO,探讨了用作推进剂增塑剂、粘合剂的可能性。
关键词 3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基丁环 聚合物 2 2-二溴甲基-1 3-丙二醇 固体推进剂 粘合剂 增塑剂 PolyAMNMO
下载PDF
新型阳离子光固化活性单体3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-甲基]氧杂环丁烷的合成 被引量:2
15
作者 苏建宇 汪鲁焱 +3 位作者 郑怡倩 刘敏 卜凡乐 刘安昌 《武汉工程大学学报》 CAS 2018年第3期263-266,共4页
在氢氧化钾的作用下,三羟甲基乙烷和碳酸二甲酯通过环化裂解反应生成3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷;然后在三乙胺的作用下,3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷与对甲基苯磺酰氯反应,得到3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷;在碱性条件下,3... 在氢氧化钾的作用下,三羟甲基乙烷和碳酸二甲酯通过环化裂解反应生成3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷;然后在三乙胺的作用下,3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷与对甲基苯磺酰氯反应,得到3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷;在碱性条件下,3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷与3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷醚化得到目标产物3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-甲基]氧杂环丁烷。产物经红外光谱和核磁共振谱得到确证。该工艺条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 阳离子光固化 3 3-[基双亚甲基]-双[3-甲基]杂环丁烷 单体 合成
下载PDF
杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究Ⅰ.3-甲基吡啶氨氧化法制备烟腈 被引量:6
16
作者 喻鹏 黄驰 +1 位作者 李晓芸 郑穹 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期179-182,共4页
对 3 甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究 ,初步筛选到高效实用的Z697号催化剂 .考察了催化剂组成和反应条件对 3 甲基吡啶的转化率、烟腈的产率 (摩尔 )及选择性、反应产物的组分及含量的影响 .在合适的条件下 ,... 对 3 甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究 ,初步筛选到高效实用的Z697号催化剂 .考察了催化剂组成和反应条件对 3 甲基吡啶的转化率、烟腈的产率 (摩尔 )及选择性、反应产物的组分及含量的影响 .在合适的条件下 ,3 甲基吡啶转化率为 10 0 % ,烟腈的产率为 85 .2 % ,产物纯度大于 99% ,并经元素分析。 展开更多
关键词 杂环化合物 3-甲基吡啶 杂环芳腈 烟腈 化法 制备 催化剂 反应条件 产率
下载PDF
3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环的合成 被引量:13
17
作者 李娜 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期57-59,共3页
以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(A... 以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(AMM O)。三步反应收率分别为76%,96%,85%。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了化合物的结构与性能。结构鉴定表明为目标化合物AMM O。 展开更多
关键词 有机化学 黏合剂 3-叠氮甲基-3-甲基丁环 化学合成 三羟甲基乙烷 叠氮化反应 反应合成 对甲苯磺酰氯 碳酸二乙酯 结构与性能 叠氮化钠 反应生成
下载PDF
3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物热分解机理及非等温裂解动力学分析 被引量:3
18
作者 宋秀铎 赵凤起 +3 位作者 王江宁 田军 张腊莹 甘孝贤 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1320-1326,共7页
3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物(BAMO-AM-MO)是一种含能黏合剂,为了解其受热分解机理及分解动力学情况,采用DSC法、TG-DTG法、固相原位池-FTIR联用技术和DSC-TG-MS联用技术探讨了BAMO-AMMO的热分解... 3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物(BAMO-AM-MO)是一种含能黏合剂,为了解其受热分解机理及分解动力学情况,采用DSC法、TG-DTG法、固相原位池-FTIR联用技术和DSC-TG-MS联用技术探讨了BAMO-AMMO的热分解过程及机理。研究结果表明,BAMO-AMMO受热分解主阶段为叠氮基团分解,释放出N2,裂解过程中形成亚胺中间体,并放出大量的热,放热量为1 663 J/g.同时,由于叠氮基团分解引起其他基团的重排,而引起共聚物的深度分解。采用程序升温(升温速率为2.5、5、10、20℃/min)的DSC数据,根据非等温动力学方程Kissinger法、Ozawa法和Coats-Redfern法计算了BAMO-AMMO受热分解主阶段的非等温反应动力学参数。获得BAMO-AMMO分解主阶段的表观活化能为164.2 kJ/mol,指前因子为1014.14 s-1.计算结果表明,BAMO-AMMO受热分解具有局部化学反应特征,其分解动力学服从Avrami-Erofeyev成核与生长(n=1.5)过程。受热分解非等温动力学方程可表示为dα/dt=2.071×1014 exp(-1.975×104/T)(1-α)[-ln(1-α)1/3]. 展开更多
关键词 分析化学 热分析 3 3-叠氮甲基丁环与3-叠氮甲基-3-甲基丁环均聚物的嵌段共聚物 分解机理 非等温动力学 DSC
下载PDF
凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布 被引量:3
19
作者 陈曼 杨彩宁 +2 位作者 赵娟 刘红妮 梁忆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期43-46,73,共5页
用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色... 用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。 展开更多
关键词 分析化学 3-叠氮甲基-3-甲基丁环均聚物 凝胶渗透色谱法 相对分子质量
下载PDF
中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
20
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-杂环--2- 二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
下载PDF
上一页 1 2 20 下一页 到第
使用帮助 返回顶部